3. 实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合

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1、高分子化学实验报告实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速

2、率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。自从1955年配位聚合问世以来，溶液聚合获得了广泛的应用。本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。三、实验仪器与药品实验仪器：100mL三角瓶、量移液管、洗耳球、回流冷凝管实验药品：醋酸乙烯酯(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈四、实验装置图五、实验步骤及现象记录实验步骤实验现象现象分析1、量取21.5ml的醋酸乙烯酯

3、溶液，倒入干燥的三口烧瓶中，按装置图安装好仪器，并在水浴锅中加适量的水，水浴温度调至70度左右；偶氮二异丁腈在甲醇中只有少量溶解，倒入三口瓶后完全溶解；AIBN微溶于甲醇，易溶于醋酸乙烯酯中，所以在烧杯中只有少量溶解，而在加入到三口瓶中后很快溶解；2、称取0.05g偶氮二异丁腈，倒入小烧杯中；另量取5ml甲醇于小烧杯中，搅拌，使偶氮二异丁腈尽量溶解溶解，然后倒入三口烧瓶中；同时，由于三口烧瓶中的温度较高利于溶解；3、冷凝回流，调整搅拌器的转速在260到280之间，在反应过程中要注意控制反应温度在61—63℃，并注意观察反应体系粘度的变化，随着

4、反应的进行和温度的升高，出现的回流量逐渐增多，反应物中出现一些气泡，且反应越久气泡量越多，反应物料的粘度也随反应进行而增加；反应开始后温度高甲醇气化的量增多，所以回流的甲醇也增多；反应过程中偶氮二异丁腈会分解出氮气，所以会出现气泡；；当产物越来越多后，体系的粘度就会增加；4、当反应一定程度后用玻璃棒从烧瓶中沾取少量物料加入水中，如出现白色沉淀，即反应完成；用玻璃棒从烧瓶中沾取少量物料加入水中，出现白色沉淀；因产物不溶于水，所以在水中会形成沉淀析出；5、将蒸馏水倒入三口瓶中，搅拌，得到白色产物，取出后置于一次性杯子中再放于烘箱内烘干。蒸馏水倒入

5、三口瓶时即有白色固体生成，在搅拌器搅拌下聚成团；取出产物时，有大量的产物黏在三口烧瓶内壁。因为反应后无聊粘度比较大，若将物料倒入蒸馏水中，则会有较多的物料黏在瓶口和瓶壁，不易清理从而影响产率，所以选择将蒸馏水倒入三口瓶中，保证产率。六、注意事项1、安装装置时，注意调整好搅拌器和瓶口要在一条竖直线上；2、搅拌器的旋叶要浸没在反应液中，但是在旋转时不能碰到瓶壁，温度计也不能和搅拌器碰触；3、搅拌过程中，聚合物粘度会增大，适当调整转速，且醋酸乙烯酯对身体有害，要注意通风。4、反应后期，聚合物很粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量甲醇。5、醋酸乙烯酯有麻

6、醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。6、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。七、产品图片展示八、产率计算产量：10.00g反应物质量：20g产率=产量/反应物质量=（10.00/20）*100%=50%九、问题讨论与分析1、溶液聚合的定义及优缺点？答：溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚。溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比

7、较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易燃、易爆的有毒物。2、反应过程中有气泡产生的原因？答:（1）因为反应用的引发剂是偶氮二异丁腈，在反应过程中AIBN会出现分解的情况，从而有氮气排出，所以就有气泡生成；（2）在搅拌作用下易在搅拌区形成低压区，因此在压力差作用下，外界气体通过冷凝管进入到反应液中，所以有气泡出现。3、溶液聚合反应的溶剂应如何选择

8、？本实验采用甲醇作溶剂是基于何种考虑？答：溶剂的选择：①对引发剂的分解速度，引发速率的影响；②对反应速率的影响：促进或减慢；③对分子构型的影响：提高或降低聚合物的立