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时间:2018-05-17
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1、醋酸乙烯酯溶液的聚合一、产品的概述中文名称聚醋酸乙烯酯英文名称POLY(VINYLACETATE)CASRN9003-20-7分子式[CH2CHCOOCH3]n分子量2万~20万物化性质固体相对密度1.19;折射率1.47;玻璃化转变温度28~40℃;拉伸强度34MPa;介电常数(103Hz)1.15;吸水性2%~5%。溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷。黏着力强,耐稀酸、稀碱。在阳光及125℃温度下稳定。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发,剂引发,可用乳液、悬浮、本体和溶液聚合法生产。用 途主要用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂。也可用作聚乙烯醇和
2、聚乙烯醇缩醛的原料。二、原辅材料和包装材料质量标准及规格材料外观含量水分质量标准规格无色易燃液体,有甜的醚香味。相对密度0.9317(20/20℃)。熔点-93.2℃。沸点72.2℃。闪点(开杯)-1℃无要求无要求CP醋酸乙烯酯溶液的聚合醋酸乙烯酯。折射率nD为1.3953。与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。易聚合。铁桶包装或槽车散装。贮存处应阴凉通风、防火、防晒,按易燃有毒物品规定贮运。偶氮二异丁腈白色结晶或结晶性粉未,不溶于水,溶于乙醚、甲醇、乙醇、丙醇氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、苯等,遇热分解,熔点100℃-104℃。最大吸收峰3
3、45nm(乙醇)。无要求应保存于20℃的干燥地方CP甲醇无色、透明、易燃、易挥发的有毒液体,略有酒精气味。无要求铁桶包装或槽车散装。贮存处应阴凉通风、防火、防晒,按易燃有毒物品规定贮运。CP三、文献综述3.1实验目的掌握溶液聚合的特点,增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。3.1溶液聚合的基本概念定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应组成:单体+(油溶性)引发剂+溶剂优点:聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;可以溶液方式直接成品缺点:单体被溶剂稀释,聚合速率慢,产物分子量较低;消耗溶剂,溶剂的回收处理,设备利用率低,
4、导致成本增加;溶剂的使用导致环境污染问题醋酸乙烯酯溶液的聚合3.3实验原理溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间
5、,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同,如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。但由于溶剂引入,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,反应大部分在醋酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。 温度对聚合反
6、应也是一个重要的因素。随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度增加,所以必须选择适当的反应温度。3.4实验仪器及试剂3.4.1仪器名称数量三口瓶1只回流冷凝管1只电动搅拌器1只温度计1只3.3.2试剂名称用量醋酸乙烯酯40mL偶氮二异丁腈0.07g醋酸乙烯酯溶液的聚合甲醇15mL3.5实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的100mL三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯40mL(VAc密度为0.9342),0.07g偶氮二异丁腈和15mL甲醇(密度为0.7928),在搅拌下加热,反应温度控制在65℃。2.当反应物变为粘稠,转化率为
7、50%左右时,加入20mL甲醇,使反应瓶中反应物稀释,然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出,待膜不粘结时,用水反复洗涤,晾干后,剪成碎片,放入烘箱内进行干燥、计算产率。四、反应机理及生产工艺、设备流程图4.1反应机理醋酸乙烯酯溶液的聚合在搅拌下加热,温度控制在65℃4.2生产工艺流程图100mL三口瓶种加入醋酸乙烯40mL,偶氮二异丁腈0.07g,甲醇15mL当反应物变为粘稠,转化率为50%时,加入20mL甲醇将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出。用水反复洗涤,晾干,剪成碎片,干燥,计算产率。待膜不粘结时醋酸乙烯酯溶液的聚合4
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