磺化反应误差分析

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1、磺化反应误差分析摘要：本文主要阐述了室内磺化反应过程中，产生误差的原因。针对近期磺化实验过程中，平行样之间总会存在相当大的数据差异，进行相应的分析，最终分析出误差产生的原因。关键词：磺化、滴加速度、磺酸盐一概述室内的磺化反应小试是对生产线上生产反应流程的浓缩实验，室内磺化反应的流程尽量模仿线上磺化生产流程。因此，磺化小试的意义也就是对线上生产参数的指导和重现。通过近期的磺化实验数据表明，磺化反应是会存在普遍的误差的。也就是说，相同的磺化实验产生的结果基本不会完全相同，甚至结果会存在非常大的分歧。针对这种现象，我们有必要对磺化反应的误差现象进行系统的分析。针对室内磺化反应的流程来看，容易产生误

2、差的因素有以下几个方面：取样、仪器的准备、磺化剂的滴加速度、搅拌速度、反应过程温度的实际控制、反应过程的不可控因素等等。二取样在进行磺化反应的实验过程中，原料的取样过程是实验的第一步，也是往往被忽视的一步，普遍认为磺化反应的原料，也就是原料油、溶剂、磺化剂等是均匀的。因此，在磺化反应前进行取样的过程中，例如磺化剂的取用，经常没有考虑到磺化剂内存着在着如酸渣这样的影响磺化剂活性的因素，另外三氧化硫的存在状态也会对磺化反应存在一定得影响，液化后的三氧化硫一般都是以聚合态的形式存在的，这很影响它的活性。放置时间越长，活性越低。因此，这些处于变化状态的原料很容易引起误差。三.仪器的准备在室内进行磺化

3、时间的过程中，经常都会有滴加漏斗自己停止、侧漏，搅拌速度时快时慢等现象，而磺化实验又是非常敏感的实验，如果滴加速度不稳定，实验放出的反应热就是不恒定的，实际试验温度肯定会有影响，甚至有时漏斗会自己停止，相当于提前进入老化反应阶段，老化阶段发生的反应与反应过程是不一样的，那么这引起的复杂的反应过程结果将非常难以控制。磺化反应本身用量较少，微小的条件改变都会引起较大的差别。因此，检查仪器的严密性也是相当重要的。保证整个磺化反应过程不会出现意外。例如滴加漏斗的侧漏,搅拌浆的匹配等，都会对整个滴加过程有严重的影响。四•磺化剂滴加速度磺化剂滴加过程也就是整个磺化反应的过程，是主要的反应流程，滴加的快慢

4、节奏是非常重要的。滴加过快会出现局部过热发生过磺化以及产生副反应，滴加过慢磺化时间太长，也容易产生副反应。室内试验无法完全模拟生产线上的进料过程，但也应当尽量满足每一部分的原料油能够均匀的与磺化剂接触，达到均匀反应的目的。现在的室内磺化反应，磺化剂的滴加速度没有明确的计算滴加速度的方法，也没有一个滴加快慢的标准，另外保持匀速滴加也是保证最终产品稳定的必备条件。因此，滴加磺化剂的过程是磺化反应的重点，也是最容易产生误差的过程。五.反应温度一般来讲，室内磺化反应温度的控制是通过恒温水浴锅来控制的。然而，水浴锅的控制并不能达到完全的准确无误，磺化剂刚刚加入的瞬时反应是最主要的。随着磺化剂的滴加，磺

5、化反应的进行也是放热反应的进行，滴入瞬间时放出大量的热，导致其周的温度上升,最终实际反应温度比恒温水浴锅测量到的温度要高，高出的幅度大小则是一个没有可以参考的数值，即使通过温度计来进行测量，最终也不能反应整个滴加过程的瞬时温度。因此可以说，磺化反应是无数个瞬时温度不同的磺化反应的组合，其复杂性更是不可估计，因此，这也导致了室内磺化反应的不同。六•老化时间老化反应主要进行的反应是没有反应掉的可磺化油与络合在磺酸上的三氧化硫之间进行的磺化。老化时间过长使得部分产物又还原回去，引起反酸现象。因此不同的老化时间对反应最终结果是有一定影响的。七.综述综合上述分析结果，室内磺化反应最终可能导致误差的操作

6、过程是多种多样的。但是根据以往的经验来看，导致误差最大最明显的应当是仪器的准备这方面。目前实验室使用的滴加漏斗以及搅拌器时常会出现不稳定的现象，滴加漏斗的侧漏，搅拌器与搅拌桨的不匹配导致搅拌过程的断断续续，滴加漏斗由于滴加速度的限制导致滴加过程的时有时无，这些非常严重的影响了实验的稳定性。另外增加实验过程中滴加速度等方面的可控性可以有效地改善室内磺化的反应进程，达到使实验结果更稳定真实的目的。2010年12月20日星期一