药物分析实验内容

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1、药物分析实验内容药物分析实验实验一葡萄糖中一般杂质检查(4学时)【实验冃的与耍求】1.了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义；2.理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；3.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。【实验原理】1.杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。杂质限量二杂质最大允许量?100%供试品量二标准溶液的浓度?标准溶液的体积?100%供试品量或L=C?V?100%S其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。2.一般杂质的限量检查(1)氯化物的限量检查药物中的氯化物与硝酸银在硝

2、酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理牛成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。（2）硫酸盐的限量检查药物中微量硫酸盐与氯化钦在酸性溶液屮作用,生成硫酸锲微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化顿在同样条件下，用同法处理生成的硫酸锁浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。SO42・+Ba2+—BaS04I（3）铁盐的限量检查药物中的三价铁盐（若含有Fe2+,加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+氧化为Fe3+）与硫氧酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氧酸铁配位离子

3、而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氤酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氤酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物屮含铁盐的限量。Fe3++6SCN-—[Fe（SCN）6]3-（红色）1（4）重金属的限量检查重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH3-3.5）洛液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、碑、锤、钮、锡、锌、钻、镰等。重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积,造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。由于在弱酸性（pH约3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，

4、产生硫化氢，可与重金属离子作用，生成有色硫化物沉淀，与标准重金属溶液在同样条件下，按同法处理后进行比较。CH3CSNH2+H20CH3CONH2+H2StPb2++H2SPbSl+2H+【实验材料、试剂与仪器】50mL纳氏比色管，过滤装置，移液管，滴定管。【实验方法与步骤】1.氯化物取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药甜中杂质的限量计算，g）,置50mL纳氏比色管中，加蒸憾水溶解并配成25mL（如溶液显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；加蒸憾水配成约40mL,摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10P

5、gCI-/mL）6.0mL,置另一50mL纳氏比色管屮，加稀硝酸10mL,加蒸馆水配成约40mL,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL,用蒸憎水稀释成50mL,摇匀，在暗处放j5min,冋置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊（本品中氯化物限量为0.01%）o2.硫酸盐取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g）,50mL纳氏比色管中，加蒸憾水溶解配成约40mL（如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性）；如溶液不澄清，应滤过；加稀盐酸2mL,摇匀，即得供试溶液。另

6、取标准硫酸钾溶液（100PgSO42-/mL）2.0mL,置另一50mL纳氏比色管屮，加蒸馆水配成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化顿溶液5mL,用蒸憎水稀释配成50mL,充分摇匀，放置10min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浑浊（本品屮硫酸盐限量为0.01%）o1.铁盐取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g）,置烧杯中，加蒸憾水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷,转移至50mL纳氏比色管中，加蒸憾水稀释配成45

7、mL,摇匀，即得供试溶液。另取标准铁溶液（0.01%）2.0mL,置另一50mL纳氏比色管中，加硝酸3滴，加蒸憾水稀释配成45mL,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硫氤酸钱溶液（30->100）3mL,摇匀，立即同置白纸上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液颜色更深（本甜中铁盐限量为0.001%）。2.重金属取葡萄糖若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g）,置50mL纳氏比色管中，加蒸馅水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL,摇匀，即得供试品溶液。另取标准铅溶液（10ugPb/m

8、L）2mL（若供试品溶液带颜色，向对照液中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与供试品颜色一致）与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL,置另一50mL纳氏比色管中，加蒸憾水稀释成25m