【精品】仪器分析答案

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1、第三章思考题解答1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要釆用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用o二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难

2、以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。3・在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1•提高柱内填料装填的均匀性；2•改进固定相减小粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径•4.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液•液分配色谱；液•固吸附色谱;化学键合色谱;离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻

3、色谱等・其中;液•液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。液•固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的•最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离O化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液•液色谱相同。离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的•各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物.有机物及生物分子，

4、如氨基酸.核酸及蛋白质等。在离子对色谱色谱中，样品组分进入色谱柱后，组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物，从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核昔、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。第四章习题解答1.电位测定法的根据是什么？对于一个氧化还原体系:Ox+ne-=Red根据能斯特方程式：E=EOOx/Red+TR/nFlog（aOx/aRed）对于纯金

5、属，活度为1，故上式变为：可见，测定了电极电位，即可测定离子的活度（或浓度），这就是电位测定法的理论依据.7•简述离子选择性电极的类型及一般作用原理解:主要包括晶体膜电极;非晶体膜电极和敏化电极等•晶体膜电极又包括均相膜电极和非均相膜电极两类，而非晶体膜电极包括刚性基质电极和活动载体电极，敏化电极包括气敏电极和酶电极等.晶体膜电极以晶体构成敏感膜，其典型代表为氟电极•其电极的机制是:由于晶格缺陷（空穴）引起离子的传导作用，接近空穴的可移动离子运动至空穴中，一定的电极膜按其空穴大小.形状、电荷分布，只能容纳一定的可移动离子，而其它离子则不能

6、进入，从而显示了其选择性。活动载体电极则是由浸有某种液体离子交换剂的惰性多孔膜作电极膜制成的。通过液膜中的敏感离子与溶液中的敏感离子交换而被识别和检测。第六章库仑分析法习题解答3.电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处?解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处，都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定量测定。测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控制装置,不

7、同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。4.试述库仑滴定的基本原理。解：库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上邙日极或阴极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的质量：QM96487/1第七章习题解答4.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系?解：由激发态向基态跃迁所发

8、射的谱线称为共振线(resonanceline)»共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。灵敏线(sensitiveline)是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振