硫酸锰深度除杂研究

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1、第32卷第2期Vol.32No.2精细化工中间体附"十吃忖ICAL限住尺忖一田丹干£April2002硫酸猛深度除杂研究X彭爱国，贺周初，郑贤福,余长艳，刘昱霖,皮银安（湖南化工研究院，湖南长沙410007）摘要:采用二步法除杂工艺，先将硫酸镭中大部分杂质形成硫化物沉淀除去，然后再用螯合剂将剩下的少量杂质脱除干净，镰的脱除率达99%，钻的脱除率达98%以上，猛的损失只有2.7%，除杂后硫酸镒中各重金属杂质含量均在10mg/kg以下。文章编号：1009・9212(2002)02-0052-0关键词：硫酸镭;除杂；净化9+2文献标

2、识码:A伞图分类号:TQ13711元素含虽（％）40010014充到饲料屮，可使牲畜和家禽发育良好，有增肥效果。此外，硫酸镒还广泛地用于医药、油漆催干剂、人其主要杂质含量如下:子。学品的主要原料，越来越受到人们的重视。但同时1前言硫酸猛是一种重要的微量元素肥料，能使作物生长良好，同时也是一种重要的饲料添加剂，将它补造纸、陶瓷、卬染、电解猛的生产以及其它镭盐的制造等。近年来，随着我国电子化学品（如电解猛、化学二氧化猛、四氧化三猛等一系列高品质、高纯度电子化学品）的迅猛发展,硫酸镭作为生产这些电子化硫化锁（工业品）；除杂剂（口配）

3、；软水（Ca2+n2+离子达标）；硫酸镒（工业品,MnSO4#H2O9含量为98.21%FeCoNiCuPb0.0040010270106001002.2试验原理将工业硫酸猛制成溶液，然后往溶液屮加硫化顿，使其中大部分的Fe、Co、Ni、Cu、Pb等形成硫化物沉淀而除丟t反应如下：2M2+nS2-M2Sn式中M卄为Fe、Co、Ni、Cu、Pb等金属离人们对硫酸镒的质量也提出了更高的要求，特别是将经过硫化顿粗除后的硫酸镒溶液用除杂剂进行深度除杂,反应式如下:对硫酸猛中杂质含量的要求相当苛刻，要求其中重金属杂质含量达到痕量级。采用

4、传统的除杂方法很Mn♦+nYMYn其中M卄为Fe、Co、Ni、Cu、Pb等杂质离子,Y-难达到这一要求，必须进疔探度除杂,丿能生严出件为螯合剂离子。1）称取50g工业级MnSO4#H2O，加软水常温下搅拌，待硫酸镭固体完全溶解后，加入除杂剂2.3试验步骤与结果过两步除杂，制得了各重金属杂质含量小于10mg/絢陥硫酸猛。2试验部分hl原料干得净化后产品MnSO4#H2O。试验结果如表表1单独使用除杂剂试骑结果i、〈’I.hr.p：\m丄TCM•6501011504915990103443010094CM-7302012504

5、915990102853010073CM-8003013504915990102067010054CM・8204014504915990101772010048CM・8605015504915990101083010039剂％除加实骑编号猱(%sH2n4#MooKc2/脱O率C除含OCS:除脱Nil率含Ni量作者简介:彭爱国（1968・）■男，湖南常德人，助理研究员，从事无机功能材料研究，发表论文数篇。q攵福H期:2001・12・18由以上试验结果可以看出：单独使用除杂剂进行除杂，效果并不理想，当除杂剂加量为0.5%时,水溶

6、解，Ni的脱除率只有83%,Co的脱除率只有86%析原因可能是原料硫酸猛中的杂质含量太高，除杂剂加量不够所致。但如果再增加除杂剂的量，则会增加生产成本，经济上不合算。因此,作者采用硫化锲先将大部分杂质进行沉淀，然后再用除杂剂将剩下的少量杂质脱除干净。2）称取50g工业级MnSO4#H2O，加软分常温下搅拌，待硫酸镭固体完全溶解后，加入硫化反应1~2h,再加入除杂剂继续反应1.5~2h,然后静置、沉降、过滤，将滤液浓缩蒸干得净化后产品MnSO4#H2Oo试验结果如表2。9811硫BaS除Fe含Co含Ni含Cu含Pb含Mo紳酸加戢

7、杂虽虽戢虽虽含戢号饥剂(%)_(%)(%)(%)(%)(%)(%)(k加呈g)(%)CM・1420140130125050100020100170100050100070100010100实验硫酸镭BaS加入量除杂剂用量产品Mn收率Ni含虽Ni脱除率Co含鱼Co脱除率编号(g)(%)(%)(g)(%)(%)(%)(%)(%CM・70650013012499801000899010007CM・0750013012481597010005990100049815CM・08500130134815970100079901000598

8、CM-095001301348139616010008990100049815CM・1050013014499801000699010004表2二步法除杂试验结果)99481797130100068990100048815平均由以上试验结果可以看出:采用两步法除杂，可钗结晶好