水溶性铁酞菁的合成【开题报告】

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毕业设计开题报告应用化学水溶性铁酞菁的合成一、选题的背景和意义酞菁是由英国的A.Braun和T.C.Tcherniac在1907年研究邻苯二甲酰亚胺和邻氰基苯甲酰胺的性质时，偶然发现的。1927年，德国弗来堡大学的H.deDiesbach和E.vonderWeid试图通过邻二溴苯和氰化亚铜反应制备邻苯二腈，但是他们却意外得到了第一个酞菁金属配合物——酞菁铜。1928年苏格兰的ScottishDyesCo.Ltd.染料工厂在玻璃为内衬的铁制反应器中由邻苯二甲酸酐和氨制备邻苯二甲酰亚胺时，发现了以杂质形式出现在反应体系中的蓝色铁酞菁。在早期的研究中，酞著和金属酞著主要是被用作颜料和染料，这主要是因为酞著(特别是铜酞著)制成的颜料和染料(蓝色、绿色)不仅色光十分鲜艳，着色力很高，而且十分稳定和无毒，是任何其它己知化合物不能比拟的。为此，酞著颜料(染料)被广泛的应用于印刷油墨、涂料、塑料、橡胶、皮革、纺织品及食品中。近年来，随着纺织品等工业对染料新品种的需求趋向于饱和，染料工业的发展也日益成熟，因此在传统染料等方面的研究也趋向于缓慢，然而在许多特殊的领域，尤其是一些高科技领域，对于所谓的功能性染料的需求一直在增加。酞菁化合物作为一种优良的功能性染料,具有良好的化学性质、催化活性、热稳定性和光稳定性。酞菁类化合物独特的物理化学性质使它们在催化化学、光化学、电化学、非线性光学、晶体化学、超导物理学、信息材料学和医学等学科的前沿领域有着广泛的应用。二、研究目标与主要内容（含论文提纲）目前,对金属酞菁配合物的合成方法研究比较多,通常有两种途径合成:一种是以邻苯二氰和相应的金属盐为起始物的邻苯二氰法;另一种是以苯酐、尿素和金属盐为起始物,在钼酸铵催化下完成的苯酐/尿素法。工业上制备酞菁铁主要是用苯酐法,苯酐法又分为固相法和液相法两种。较液相法生产条件苛刻且存在有机溶剂污染和回收问题,固相法原料价廉易得,工艺简单,也是实验室制备酞菁铁经常采用的方法。3 由于金属酞菁几乎不溶于水与有机溶剂,其应用范围受到了极大的限制,为了克服该缺陷,化学工作者们进行了大量的研究,制得了很多可溶性金属酞菁衍生物,极大地拓宽了金属酞菁的应用领域。目前改善金属酞菁水溶性的方法,一般是在苯环上加入磺酸基或羧酸基团,对于羧酸基团的加入虽已有文献报道,用液相法合成,要用三氯苯、硝基苯等有毒溶剂,对人的身体和环境都有危害,而且仅限于羧基取代金属酞菁的合成,其中心离子一般也只为Fe、Cu、Co等,没有充分考虑过渡元素的d电子数目不同对配合物的影响。较液相法生产条件苛刻且存在有机溶剂污染和回收问题,固相法原料价廉易得,工艺简单,也是实验室制备酞菁铁经常采用的方法。本实验以均苯四甲酸酐为原料用固相合成方法合成了水溶性金属酞菁。通过单因素法考察铁酞菁的影响因素，最终确定合成最优工艺条件。具体研究思路与目标如下：（1）苯四甲酸酐、尿素、钼酸铵、氯化铁在研钵中充分混合、研细，并将其转入小烧杯中进行加热熔融，待得到中间产物后，用盐酸饱和氯化钠溶液，氢氧化钠溶液，浓盐酸处理，制得水溶性铁酞菁，最后用丙酮，无水乙醇，蒸馏水洗涤产物。（2）对水溶性铁酞菁的结构进行表征和分析，掌握其合成机理和影响因素。（3）优化合成工艺，确定最优工艺条件。论文提纲：第一章文献综述第二章实验方案第三章实验结果与讨论1．考察尿素用量对水溶性铁酞菁合成的影响。2．考察熔融温度对水溶性铁酞菁合成的影响。3．考察熔融时间对水溶性酞菁合成的影响。第四章结论一、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等实验采用由苯四甲酸酐、尿素、氯化铁为原料，钼酸铵为催化剂存在下进行加热反应（即苯酐法）---固相反应方法合成水溶性铁酞菁,再将其溶于盐酸饱和氯化钠溶液，过滤产物用溶于氢氧化钠溶液,过滤后用浓盐酸酸化到pH值为2左右,再离心分离。此法克服了液相反应的缺点，而且纯度高、产率大。采用红外光谱对水溶性酞菁进行结构表征，分别用不同温度下、不同熔融时间下以及不同尿素含量下进行红外结构表征。3 实验主要考察尿素用量、熔融温度、熔融时间等因素对合成水溶性铁酞菁的产率影响，以确定最优工艺条件。四、中外文参考文献[1]潘勇,陈文兴,余志成.八羧基金属酞菁衍生物的合成及其催化氧化性能研究[J].浙江工程学院学报,2002，19(3):141-144.[2]徐新宏,陈大俊.酞菁铁的微波法合成及表征[J].化学世界,2010.1(4):210-213.[3]杨亮.酞菁铁化合物谱学性质及其稳定性的研究[D].福州大学,2006，19-25.[4]殷焕顺,邓建成,周燕.金属酞菁的固相法合成[J].染料与染色,2004,41(3):150-152.[5]殷焕顺,邓建成,向能军,刘黎.金属酞菁羧酸衍生物的固相法合成[J].染料与染色,2006,43(3):17-19.[6]方瑛,题杨,陈大俊.微波法合成八羧基酞菁铁及其对聚乙烯醇纤维的改性[J].硕士论文,2009,12(10):27-29.[7]蒋亦芹,肖晓银.水溶液中羧基酞菁钴或铁低聚物对氧还原的电催化作用[J].华中师范大学学报(自然科学版),1995,29(3):349-355.[8]黄金陵,彭亦如,陈耐生.金属酞菁配合物结构研究的一些谱学方法[D].福州大学功能材料研究所,2001,1-5.[9]唐志辉,赵宗煌，丁肖华,涂云,未本美.八羧基酞菁铜的合成研究[J].化学工程师,2101,177(6):6-8.[10]向能军.新型金属酞著衍生物的合成及应用研究[D].湘潭大学,2004,5-9.[11]刘丽珍.水溶性酞菁金属配合物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用[D].福建师范大学,2005.[12]T.S.Fedorova,O.L.Kaliya,E.A.Luk’yanets,andV.M.Negrimovskii.CatalysisoftheOxidativeChlorinationofAromaticCompoundswithSubstitutedIronPhthalocyanines[J].RussianJournalofGeneralChemistry,2008,78(8):1611-1613.[13]GuofengWang,NitiaRamesh,AndrewHsu,DerynChubandRongrongChen.Densityfunctionalheorystudyoftheadsorptionofoxygenmoleculeonironphthalocyanineandcobaltphthalocyanine[J].MolecularSimulation,2008,34(9-10):1051-1056.[14]王俊东,黄金陵,陈耐生.取代酞菁金属配合物的结构研究进展[J].福州大学化学化工学院功能材料研究所,2004,23(9):1035-1043.五、研究的整体方案与工作进度安排（内容、步骤、时间）研究的整体方案如下：3 文献的查阅与实验方案制定2010.11.01至2010.11.15实验前期准备与摸索实验2010.11.15至2010.11.30考察实验的影响因素，优化工艺条件2010.11.30至2011.02.16毕业论文撰写2011.02.16至2011.04.20六、研究的主要特点及创新点当前,随着工业化社会的发展,污染问题尤其是空气污染已成为一个亟待解决的课题。四大代表性臭气：硫醇、硫化氢、氨气、三甲胺等对空气造成了极大的污染,并严重影响了人们的生活质量。酞菁是一类高效催化剂,广泛应用于石油、化工、生物工程和环保等领域作为光催化剂、电催化剂和生物内的多功能酶。目前金属酞菁多应用于染料,光敏剂等方面,而催化氧化方面的研究则相对较少。为此，酞菁配合物被喻为二十一世纪的新材料。本实验以均苯四甲酸酐、尿素、氯化铁为原料，钼酸铵为催化剂，采用固相法一步合成了水溶性铁酞菁，用红外和紫外光谱表征了产物的结构。此法克服了液相反应的缺点，而且纯度高、产率大。研究反应工艺条件，尿素用量、熔融温度、熔融时间对水溶性铁酞菁合成的影响。此固相合成法具有工艺简单、生产稳定、产率高、成本低等优点。3