气相色谱原理与技术ppt课件

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时间:2019-10-18

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1、气相色谱在食品污染物中的应用胡贵祥南昌CDC1气相色谱在食品污染物中的应用1、分离系统色谱柱填充柱(2-6mm直径,1-6m长)毛细管柱(0.1-0.5mm直径,几十米长)packedcolumncapillarycolumn2气相色谱在食品污染物中的应用填充柱和毛细管柱分离系统3气相色谱在食品污染物中的应用(1)固体固定相:固体吸附剂,包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等;用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离;固定相固体固定相:固体吸附剂液体固定相:由担体和固定液组成分离系统4(2)液体固定相担体固定液固定液的选择原则:相似相容气相色谱在食品

2、污染物中的应用分离系统5气相色谱在食品污染物中的应用聚乙二醇分离系统6(A)非极性组分分离——非极性固定液,组分出峰的顺序由蒸汽压决定,沸点高保留时间长(B)中等极性组分分离——中等极性固定相,沸点与分子间力同时起作用(C)强极性组分分离——强极性固定相,分子间力起作用,按极性大小出峰(D)极性+非极性组分分离——极性固定相气相色谱在食品污染物中的应用分离系统7气相色谱在食品污染物中的应用例如:苯和环己烷的色谱分离苯沸点80.10C环己烷沸点80.70C采用非极性固定液,出峰顺序由蒸汽压决定,所以分不开;但是苯容易极化tR(苯)/tR(环己烷)(1)用弱极性的邻

3、苯二甲酸二辛酯1.5(2)用极性的聚乙二醇-4003.9(3)用,’氧二丙氰6.3分离系统8气相色谱原理与技术固定液极性测量:以丁二烯、正丁烷为分析对象,选,’-氧二丙氰和角沙烷为固定液的色谱柱:求出q(,’-氧二丙氰)、q(角沙烷)、q(x)固定液的相对极性:分离系统9当qx=qjPx=0当qx=q,’Px=100其它固定液的极性介于0-100之间0——————————100+1+2+3+4+5非——————————极性气相色谱在食品污染物中的应用分离系统10气相色谱在食品污染物中的应用2、控温系统K是热力学常数,随温度变化。温度越高,K值越小

4、,因此保留时间越短,据此,可通过柱温调节分离程度。控温系统11控温系统气相色谱在食品污染物中的应用恒温和程序升温对分离的影响一般,柱温比平均沸点稍高组分沸点分布宽,用程序升温12气相色谱在食品污染物中的应用3、检测器作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性检测器13热导检测器,TCD(Thermalconductivitydetector)氢火焰离子化检测器,FID(Flameionizationdetector)电子捕获检测器,ECD(Electroncapturedetector)火焰光度检测器,FPD

5、(Flamephotometricdetector)原子发射检测器,AED(Atomicemissiondetector)GC-MSGC-FTIR……气相色谱在食品污染物中的应用检测器检测器分类14(1)热导检测器,TCD载气和样品气的导热系数不同产生响应载气与样品气导热系数差别越大越好气相色谱在食品污染物中的应用检测器15通用性;灵敏度低TheTCDisnotassensitiveasotherdetectorsbutitisnon-specificandnon-destructiveTCD的特点气相色谱在食品污染物中的应用检测器16(2)氢火焰离子化检测器,

6、FID气相色谱在食品污染物中的应用检测器17有机物在火焰中电离形成离子流,根据离子流的大小进行分析。离子化过程:C6H66CH6CH+3O26CHO++6e-CHO++6H2O6CO+6H3O+离子数与进入检测器的碳原子数成正比流动相流速对检测器响应影响小气相色谱在食品污染物中的应用检测器18不能检测惰性气体、空气、水、CO、CO2、NO、SO2等灵敏度高,线性范围宽检测器气相色谱在食品污染物中的应用19检测器气相色谱在食品污染物中的应用20检测器气相色谱在食品污染物中的应用21(3)电子捕获检测器,ECD阴极检测器气相色谱在食品污染物中的应用22载气在-

7、射线源的照射下发生电离,形成稳定的基流。卤素等电负性大的原子捕获电子生成稳定的负离子,并与载气正离子结合,使基流信号下降,根据信号是否降低和降低程度,可检测组分。检测器气相色谱在食品污染物中的应用23线性范围较窄ECD的特点检测器气相色谱在食品污染物中的应用24(4)火焰光度检测器FPD2RSSO2SO2+H2S2*S2+hvS——394nmP——526nm燃烧气相色谱在食品污染物中的应用检测器25(5)原子发射检测器AEDFordifferentelements检测器气相色谱在食品污染物中的应用26检测器灵敏度比较检测器气相色谱在食品污染物中的应用27检测器性

8、能指标浓度型(TCD):

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