徐斌食品分析-实验方案

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1、食品分析实验技能测试(设计性实验)分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量姓名:学号:班级:实验时间:201002514310农业资源与环境2012年10月24日分光光度法测定加碘食盐中KIOs含量一、实验目的:1、应用所学的分光光度法理论,通过查阅文献,拟订简便可行的测定方案。2、培养理论联系实际,独立分析问题和解决问题的能力。二、原理提示目前食盐屮主要添加的是碘酸钾,即碘盐中所加的碘是以碘酸钾的形式存在,“国标”含碘的最低限为20mg/Kg,实际含碘主耍集屮在20-50mg/KgZ间。基本原理是:10「在酸性条件下能定量

2、与「反应生成I2:ICV+5I一+6H=312+3H20,反应生成的b与淀粉溶液显蓝色,该溶液在595nm波长处具有最大吸收,在一定条件下,吸光度A与K10,的含量符合比尔定律。所以通过测定595nm波长处的吸光度(A),采用标准曲线法,可求得加碘食盐中KI0,的含量。三、实验仪器和试剂:1、仪器:分光光度计、25ml比色管、1ml、5ml刻度移液管、10ml、25ml量筒、烧杯等2、试剂:加碘食盐、0.lmol/LH2SO4溶液250mL:0.5%淀粉-KI混合液:2.5g可溶性淀粉,加少许水润湿加入500讥沸水,煮至

3、清亮,后加入2.5gKI,溶解后加入2mL0.lmol/LNaOH10mg/LKI03标准溶液:准确称取碘酸钾0.1000g溶于水,定容至1000ml,此为100mg/LK103,准确移取10.OOmL碘酸钾标准溶液F100ml容量瓶屮,用水定容至刻度。四、实验步騎1、标准曲线的绘制:(1)准确吸取0・50mL、l.OOmL、1・50mL、2.00mL、2.50mL的lOmg/LKI03标准溶液,分别放入25mL容量瓶中。加入15mL0.lmol/LH2S04溶液,摇匀,各加入1.OOmLO.5%淀粉-K1混合液,显色后

4、静止加in,用水稀释至25niL刻度,摇匀;(2)用水作参比溶液,lcni比色血,在595nni波氏处,测定系列溶液的吸光度值A;(3)绘制标准曲线图①数据记录表实验记录C(KTO3)二10mg/L波长=595nm系列标准KI03溶液5L)0.501.001.502.002.50浓度(mg/L)0.20.40.60.81.0吸光度A0.0830.1640.2380.3290.404②绘制标准曲线00.20.40.60.81.000.0830.1640.2380.3290.4040.100.20.40.6KI03诺液浓度0

5、.811.2KIO3溶液标准曲线图2、碘食盐屮K10,的测定(1)准确称取0・25~0・3g加碘食盐样品(称准至0.OOOlg),加入2・5mL水溶解后,移入容量瓶中,各加15.mL0.lmol/LH2SO4溶液,摇匀,各加入ImLO.5%淀粉-KI混合液,显色后静止2min,用水稀释至25mL刻度,摇匀;(2)用水作参比溶液,lcni比色皿,在595nni波氏处,测定样晶溶液的吸光度值A。五、实验数据记录、计算及分析(1)实验数据记录实验序号123加碘食盐样品质量(g)0.30000.30070.3053吸光度A0.1

6、810.2090.200样品中KU的浓度(mg/L)0.44560.51480.4926样品中KTO3的含量(mg/kg)37.1342.8040.34平均含量(mg/kg)40.09(2)计算过程:根据标准曲线公式y=0.4046X+0.0007可得:①第1组加碘食盐屮KIO3的浓度为(mg/L):0.181=0.4046X+0.0007X=0.4456(mg/L)25x0.4456.加碘食盐小KI03的含量(mg/kg)=(—100())/0.3000x103(mg/kg)=37.13(mg/kg)②第2组加碘食盐中

7、KIO3的浓度为(mg/L):0.209=0.4046X+0.0007X=0.5148(mg/L)加碘食盐中KT03的含量(mg/kg)=(25x0.5148""WOO)/0.3007xIO3(mg/kg)=42.80(mg/kg)③第3组加碘食盐中KIO3的浓度为(mg/L):0.200=0.4046X+0.0007X=0.4926(mg/kg)加碘食盐中K口的含量(卷沪)/0.3053E(mg/kg)=40.34(mg/kg)三组加碘食盐中纲的平均含量(mg/kg):(37-13+42380+40'34>40-09阴

8、煌)六、实验分析及小结通过查阅资料口丁知国家规定加碘食盐中碘的标准值是35mg/kg,即每T克食盐均匀含有35毫克碘,同吋允许在35±15毫克每千克范围内波动,木次测得该样品屮的KIOs含量为40.09mg/kg,符合国家标准。通过本次实验培养了我们理论联系实际,独立分析问题和解决问题的能力;并熟练地掌握了分光光度计

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