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时间:2019-10-11
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1、隋代邢窑研究1实验及结果1.1样品的选取和测试方法EAGLEIII■聚焦型扫描X■射线荧光能谱仪,EAGLEIII聚焦型扫描X■射线荧光能谱仪也称荧光探针,采用聚焦X射线照射,光路系统采用正置式,可在人气压力或低真空环境下检测样品。该仪器可进行视频图彖采集和图彖拼接,微区及整体成分的泄性定量分析,以及线、面元素的分布分析,检测极限为ppm级。技术参数:1.微聚焦X光管最人功率40kV(50kV),1.0mA2.试样上X光聚焦点直径300umJ00um,40um及连续可变3.10x及100x(200x)彩色CCD摄像头4.样品室尺寸330x250x330mm(大样品室型为
2、700x700x700mm)5.口动样品台行程100x100x100mm(大样品室型为300x300x100mm)6.可以在真空下或大气压下进行检测主要特点:1.样品范围宽:液体,磁性,绝缘体,少量粉末等。2.样品丿亡寸人:块状样品可达250x200x90mm(人样殆室型则更人)。3.焦点小,可进行点、线、面的分布分析。4.能量利用率高,X光管功率小,维护简便。5.无损检测,使用方便,口动化程度高。6.工作距离长。便于进行非平坦样品的分析。徳国NETZSCH公司产DIL402C型热膨胀分析仪热膨胀仪DIL402C-当代新型陶瓷、金局粉末与复合材料领域的不断发展,要求精确
3、地掌握材料的热膨胀和烧结特性。对于各类反应与相转变的研究,经常要求在极端的测试条件,如一两千度的高温下迓行。NETZSCH公司提供的热膨胀仪DIL402C,能够进行灵活多样的配置,以满足对于测量系统的各类耍求。DIL402C的测量系统使用膨胀系数极低的Invar合金,配备了高灵敏度位移传感器、完善的温度控制体系,使得这款仪器的测试精确度高、垂现性好、同时在2000°C的极高测试温度下依然保持良好的稳定性。仪器采用卧式设计,这种设计的优点在于炉子容易操作,装载样品简便。即使非理想尺寸的样品都可以很轻松的放进管状样品支架的凹槽中。热电偶直接接近样品测温,保证温度测量的重复性
4、。同时该仪器的c-DTA功能使得仪器在测试热膨胀系数的同时还能测得样品的吸放热效应。仪器为真空密闭结构,可使测童在真空或设定的纯净惰性气氛下进行。仪器的炉体可以自行更换,可选温度范围-180°C〜2000°C内的多种炉体,并提供多种材料与规格的样品支架与样品容器,其应用领域覆盖了几乎所冇的新材料研发和基础研究、产品质量控制等需耍高精度测量热膨胀的领域,测量的样品形态包括固体、液体、粉末、膏体、陶瓷纤维等等。DIL402C设计先进,操作便捷,集成了NETZSCH公司在这一领域数十年的硏发经验。所有样品均山河北省文物研究所提供,共选择测试样品130件,均出土于内丘城关西关北
5、窑址,其中隋代青瓷标本30件(编号为04-XXX).隋代中粗白瓷29件(编号为()1・XXX)、隋代细白瓷11件(编号为02-XXX).隋代透影白瓷60件(编号为03-XXX)o化学组成测试采用美国EDAX公司产EAGLE-III型能量色散X射线荧光分析仪,烧成温度测试采用徳国NETZSCH公司产DIL402C型热膨胀分析仪,白度测试采用口本MINOLTA公司产CMD700型色彩分析仪。1.2测试结果样品胎釉的化学组成测试结果见表1和表2。限于文章篇幅,表1中只列出了隋代青瓷、中粗白瓷和透影白瓷胎釉的主次量元素氧化物含量的平均值和标准差。由于11件隋代细白瓷样品的组成波
6、动性较大,所以表2中将它们的胎釉组成全部列出。表1内丘西关北窑址样品胎、釉的主次量化学组成数据(wt%)类别胎釉Na2OMgOA12O3SiO2K.O厶CaOTiO2Fe2O3,平均值0.340.7926.2366.131.871.030.641.96隋代青瓷胎7标准差0.220.151.471.530.240.280.060」7平均值0.370.8629.1563.781.420.700.761.97隋代中粗白瓷胎—标准差().18().382.542.16().320.190.16().32平均值1.360.2125.6362.417.760.700.140.80隋
7、代透影白瓷胎「曲一标准差0.230.121.010.870.600.230.030.03平均值0.602.7412.1164.872.9012.780.272.73隋代青瓷釉标准差0.410.521.422.390.712.310.050.23平均值().533.3214.0265.492.2812.140.091.14隋代中粗白瓷釉标准差0.440.651.702.560.733.070.050.27平均值1.212.7313.5870.606.543.410.050.89隋代透影口瓷釉标准差0.540.991.261.650.811.
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