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1、..第3卷第4期江苏化工学院学报Vof3No41991年10月JOURNALOFIJA林3SU刀阿S下汀1丁EOFCHEMICALTECHNOLOGYoet1991邻氯苯甲酞氯的合成研究吴卫忠周永南摘要本文以邻叙三抓甲基苯为原料,通过催化水解,合成邻叙苯甲酸抓.作者研究了催化水解反应中,加水盘、反应温度、反应时间和催化剂用盈等对产品收率的影响.通过正交试验,得..到最佳条件产品收率>78%产品纯度>98%邻氯苯甲酞氯是农药、医药和染料的中间体,用途比较广泛.例如,在医药上可,用于合成镇咳药一一镇咳宁(chlo
2、Phedianolum)(’〕也可用于制备消炎药消炎灵(AicdumChiofeanmicum)②等产品.它的合成方法主要有以下几种.—1、以邻抓苯甲酸为原料,用氯化亚矾进行酸化反应以4,.、,、.2以邻氯苯甲酸为原料和12sZCI:在一50℃反应5小时〔,〕3、以邻抓甲苯为原料,在镍催化下与s0c12于220℃一235℃反应而得⑥.4、以邻氛苯甲醛为原料,在三抓化磷存在下和抓气反应(1).5、以邻氯三氯甲基苯为原料,在二氯化锌存在下,加人甲醛反应.反应时间2,.一3小时反应温度130℃〔8)、,,c3.6以
3、邻抓三氯甲基苯为原料和(Mis):0反应(9)在三抓化铁存在下,在混合催化本文研究了以邻氯三甲基苯为原料剂存在下水解生成邻氯苯甲酸抓.作者对催化水解反应的加水量、反应温度、反应时间和催化剂用量四个因素进行,,,.了正交试验得到最优条件产品收率>78%产品纯度>98%1实验部分Ll:反应原理产全、-CCI.「叹沂一成减】棍合催一△化剂cl+-l【JI+刀1。妙即气乙夕一CI气LZ主要原料,.:.邻氯三氯甲基苯自制沸程:135~137℃/199983Pa收稿日期:1991一04一17江苏化工学院学报1991`仁1
4、.3合成步骤在装有搅拌器、温度计和。回流冷凝管(上端连接氯化氢气体吸收装置)的l()..「,.,毫升四1瓶中加入345克(0巧摩尔)邻氯三氯甲基苯搅拌加热升温至指定,,,.温度保待此温度滴加一定体积的1%混合催化剂水溶液和水反应若干分钟反应完毕,冷至室温,减压蒸馏,收集114116℃/26.44Pa一“馏分(文献值110℃/1999.83Pa),称,测定含量,.重计算收率.14〔’。〕邻氯苯甲酞氯含量的测定,,,,采用双滴定法即首先在14一二氧六环介质中使酸氯水解以标准碱溶液滴定,、。测定酞氯水解所产生的竣酸
5、盐酸及试样中原有的游离竣酸和盐酸的总酸值另称相同重量的试样,加人苯胺,使之与酸氯作用生成邻氯苯甲酞苯胺,同时释放一分子盐酸.再用标准碱溶液滴定.2结果与讨论2.1催化水解最佳条件的选择邻靓三氯甲基苯催化水解反应的加水量、反应温度、反应时间和催化剂用量等四因素的L试3礴)正交试验结果见表1。因素~水平表—催化剂用量.加水量`.反应温度反应时间(ml)(ml)(℃)(m一n)ABCD..、J.二`且二.,J10`,`J,了O曰悦l54015ùt302045_目__么__。为l%混合催化剂水溶液;,.包括催化剂水溶
6、液中的水由表1可见,_上述四种,,、因素中加水量对产品收率影响最大其次是反应时问·、,、,反应温度和催化剂用量同时可知A,BC:和D,为最好试验条件试验结果见表2。为确定该反应的最佳条件,作者对催化剂用量、反应时间和加水量对产品收率的,。影响进一步进行试验研究结果见表3和图飞4:第期吴卫忠等邻氯苯甲酞氯的合成研究l5表IL贰梦)正交试验结果一览表人BcD纯品重量收率(克)(%)A1B-C,D217.064.8r`凡KIKZRIRZ3R4R2367895A2B-C-D177674-.A,BCzD,160610.
7、AlB2C2Dl19.5743A:B2C,D,9.837,3.:-2.A,BCD130495AlB3C-D,10138.5A2B,C2D212.5476A,B,C3Dl10.3392.177.6193.21554180一9152.3161.1182.9161.8149.71253136.8141359.2峨抖.451.860.3..508:53761.0540.一.499吞1847.145.69.3二之2.6.139147表2最好试验条件试验表精品重量含量收率A3CD(克)(%)(%).D20.998.278
8、2A州巧C自名几`..21198.5792表3加水且、催化荆用盆、反应时间对收率的影响纯品收率D140l5ùf月矛,J..口二三二.口压二皿侣.月,ō九一ùē月且.二盆二.,.、ù.l1.ù矛J分,弋OZ,1021.f41UO0咤砂Jj1犯415632434`n,OU0Q1.02.3.05`气勺,尸、à一咤、曰呢rJ.-0.7:1.01.016江苏化工学院学报1991年。八}份l、/\`
