现代仪器分析方法

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1、现代仪器分析方法化学与分子科学学院硕士学位课程现代仪器分析方法分离与纯化定性分析定量分析结构分析形态分析热、力、电、磁性能分离与纯化重结晶蒸馏:常压蒸馏,减压蒸馏,柱分馏（又称精馏）色谱类薄层色谱（TLC,Thin-LayerChromatography）气相色谱(GC,GasChromatography)液相色谱(LC,LiquidChromatography)高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)高压液相色谱(HighPressureLiquidChromato

2、graphy)。毛细管色谱---开管柱色谱（CapillaryColumn---OpenTubularColumn）毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis)离子色谱(IonChromatography)凝胶色谱(GelChromatography)定性、定量分析元素自动分析仪原子吸收光谱原子发射光谱电感偶合等离子体紫外-可见光谱结构分析（光谱或波谱分析）获得分子水平的结构信息结构分析：结构的推导和验证—证实—鉴定结构分析特点：快速，用样量少，不破坏样品提供丰富的结构信息热、力、电、磁性能热分析:热重法

3、(TG,DTG)示差扫描量热法(DSC)电磁辐射能与波谱技术波谱学（Spectroscopy):涉及电磁辐射与物质量子化的能态间的相互作用。其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转移（或由物质向辐射场转移）。物质分子是由原子核（质子、中子）和电子组成的。辐射电场与物质分子间相互作用，引起分子吸收辐射能，导致分子振动能级或电子能级的改变。辐射磁场与分子体系间相互作用，引起分子吸收辐射能，导致分子中电子自旋能级、核自旋能级的改变。波谱分析原理:一定波长的电磁波（光波），作用于被研究物质的分子，引起分子内某种物理量的改变（能级跃

4、迁）.物理量核能级电子能级分子振动-转动能级电子自旋能级核自旋能级分子体系吸收的电磁辐射的能量，总是等于体系的两个允许状态能级的能量差，可用ΔE表示。与ΔE相匹配的辐射能的波长或频率可表示如：ΔE＝E2－E1光波与光谱的关系：范围光区光谱类型跃迁类型10-4～10-2nm-rayMÖssbauer谱核能级跃迁10-2～1nmX-rayX-光电子能谱核内层电子能级100～400nm紫外光区紫外光谱核外层电子（价400～800nm可见光区可见光谱电子或非键电子)2.5～25m红外光区红外光谱分子振动-转动(4000～40

5、0cm-1)～1cm微波区微波谱分子转动能级顺磁共振谱电子自旋能级（磁诱导）50～500cm射频区核磁共振谱核自旋能级(600～60MHz,无线电波区）（磁诱导）波长(),频率()和波数(1/cm)的关系波长():相邻两波峰或波谷之间的距离(Å,nm,m,cm)波数:单位时间内通过的周波数(1/)1cm=108Å=107nm=104μmc=(c=3×1010cm/sec)E=h=h·c/射线光谱射线涉及原子核内部能级的改变，对应于Mössbauer谱(10-4～10-2nm)在实验室研究的主

6、要是含铁的化合物，例如57Fe(I=1/2)57Fe(I=3/2)，ΔE=14.4KeV。对于含C、H、N、O等原子核，测试困难。Mössbauer谱用于大环多胺配体与Fe(III)络和物结构的研究报道见文献[BartosMJ,etal,Angew.Chem.Int.Ed.Engl.,1995,34,1216]。X射线光谱X射线光谱涉及核内层电子能级的改变。当高能粒子（如电子、质子）或X射线光子撞击原子时，会使原子内层的一个电子被撞出，而使该原子处于受激态。被撞出电子的空位将立即被较高能量电子层上的一个电子所填充，在此电

7、子层上又形成新的空位，该新的空位又能由能量更高的电子层上的电子所填充，如此通过一系列的跃迁（LK，ML，NM），直至受激原子回到基态。这一系列跃迁（除无辐射跃迁外）都以X射线的形式放出能量，即发射特征的X射线光谱。产生特征X射线光谱线的示意图如下：X射线发射光谱受激原子发射出的X射线的波长为该原子的特征谱线，而其强度正比于受激原子的数目。该法可用于定性、定量分析。X射线发射光谱X射线荧光分析扫描电镜X射线单晶衍射仪X射线多晶衍射X射线荧光分析来自X射线激发光源的一个光子被样品吸收（撞出一个电子），产生一个在内电子层有

8、一空穴的正离子，当外电子层中的一个电子跃入该空穴时，则发射一个X射线光子。只有当初级辐射是由于吸收X射线光子引起的时，辐射才是荧光X射线。荧光辐射的波长比吸收辐射的波长长。荧光辐射的强度与样品中荧光物的浓度成正比。扫描电镜扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）均为固定能量的电子束通过样