现代仪器分析方法(实例集).pdf

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1、现代仪器分析方法¢色谱技术¢光谱分析现代仪器分析方法¢X射线分析¢显微镜分析¢热学分析香港城市大学深圳研究院¢先进涂层及分析讲者：龚硕2007-10-2712007-10-272色谱分析¢¢¢¢¢GPCChromatographyIonHPLCGC+MSGC¢气相色谱与质谱连用GC+MS¢气相色谱仪的功能是将多组分化合物分离成单组分化合物，样品从进样系统进样后，在载体的带动下，分流或不分流地流入一定温度程序控制下的气相色谱柱，根据样品在流动相和固定相上的分配系数不同使混合物各组分在色谱柱内具有不同的流速而分离，最后随载气从色谱柱上流出。然后，进入检测器检测，不同组分引起检测器的不同响

2、应。记录仪记录检测器响应值随时间的变化，获得了一次混合物进样的气相色谱图。简而言之，气相色谱是质谱的2007-10-2732007-10-27样品预处理器，质谱则是气相色谱的检测器。42-乙氧基丁烷的质谱图乙基正丁基醚的质谱图100455910031808060736029RIRI402940592039414420102102020406080100020406080100m/zm/z2007-10-2752007-10-2761甲基环己烷的质谱图CH3CHNCH2CH2CH2CH3CH3CH3861004490807060505811440%OFBASEPEAK3020129(M

3、)1029001020304050607080901001101201301402007-10-2772007-10-278液相色谱HighPerformanceLiquidChromotography离子色谱¢按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色¢离子色谱法（IC）离子色谱法是由离子谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、交换色谱法派生出来的一种分离方法。离子交换色谱和凝胶色谱法四类。通过分离柱后的样品再经过抑制柱，使¢高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的具有高背景电导的流动相转变成低背景流动相（载气）多，可选用两种或

4、多种不同比例的电导的流动相，从而用电导检测器可直液体作流动相，从而可提高选择性。此外，液相色接检测各种离子的含量。谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相¢IC(IonChromatography)检测范围：溶色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、液中的正离子和负离子，也叫离子层析。热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物。2007-10-2792007-10-2710分离/抑制器的作用离子色谱仪ConductivityNaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4淋洗液Bac

5、kGround：NaCO/NaHCO233～(700μS)～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2SO4Na2HPO4色谱柱BackGround：NaCO/NaHCO检测池F--～～233Cl(700μS)NO-进样阀2RetentiontimeNO-SO2-Br-34抑制器2-废液HPO4泵ConductivityHClHFH2SO4检测器HNO3H3PO4BackGround：HCO(15μS)23泵液进样分离检测记录Retentiontime2007-10-27112007-10-27下一节:光谱分析技术122红外光谱分子光谱和原子光谱

6、分析一、概述¢¢¢¢¢¢原子荧光光谱原子发射光谱原子吸收光谱U拉曼光谱红外波长（µm）波数（cm-1）V紫外可见光谱近红外区：0.75~2.513330~4000光谱中红外区：2.5~15.44000~650远红外区：15.4~830650~12绝大多数有机化合物红外吸收波数范围：4000~665cm-1红外谱图中，横坐标：吸收波长(λ)或波数(ν)。吸收峰位置。纵坐标：透过率(T%)或吸光度(A)。吸收峰强度。2007-10-27132007-10-2714二、基本原理不同官能团的特征吸收频区不相同光谱中吸收峰的位置和形状来推断有机化合物的功能团及结构特征，进而对有机化合物进行40

7、00~2500cm-1(X-H区)O-HN-HC-HS-H...结构测定和鉴定。可广泛应用于合成橡胶、合-1官能团区2500~1900cm（三键区含累积双键）CCCNC=C=CC=C=O成纤维、塑料等聚合物材料-11900~1350cm（双键区）C=OC=NN=OC=C(烯或芳环骨架振动)官能团区4000~1350cm-1-1红外光谱可分为两个区域指纹区1350~650cm（单键区）C-CC-OC-NC-X指纹区1350~650cm-1官能团区分为：X-H