GBT14506.9-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 五氧化二磷的测定 - 下载地址.pdf

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1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.9一93五氧化二磷的测定Silicaterocks-Determinationofphosphoruspentoxide1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、

2、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中五氧化二磷的测定。测定范围:磷钒钥黄光度法，0.2%一10%五氧化二磷。磷相蓝光度法，0.05%-2%五氧化二磷。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量第一篇磷钒相黄光度法方法提要试样用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸溶液。在5%-8%的硝酸溶液中，正磷酸盐与饥酸按、铝酸按生成可溶性的磷钒钥黄色络合物。其反应为:2H,P0,+2

3、2(NH.)2Mo0,+2NH,VO,十46HN0,P,O,·V205·2W0,·nHz0+46NH,N0,+(26-n)Hz0在420nm处测量其吸光度二试荆J.硝酸(p1.42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。车六声‘硝酸(1+3),4.二︺氢氟酸印1.15g/mL),4.月q硫酸(1十1),4.‘J异戊醇。4.一匕钒钥酸按显色剂自4.月b1:铂酸钱溶液(10%):10g铝酸按，溶解于100mL50-60℃的水中。用时现配。如有混浊过滤后使用。4.肉门匕护﹂钒酸钱溶液(0.3%):0.3g钒酸钱溶解在50mL水中，加50mL硝酸(

4、4.2),搅拌使其溶解后，贮国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T14506.9一93存于棕色瓶中。4.6.3将钥酸钱溶液(4.6.1)徐徐倾入钒酸按溶液(4.6.2)中，边搅拌边加，再加入硝酸(4.1)18mL搅匀。4.7五氧化二磷标准溶液:4.7.1称取0.9586g预先经110℃千燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2P0,)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg五氧化二磷。4.7.2移取10.OmL五氧化二磷标准溶液(4.7.1),置于100mL容

5、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.Opg五氧化二磷。5仪器分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105'C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。7.2试样量称取0.200Og试样，精确至0.000lg。根据五氧化二磷含量:0.2%-2%PiO。分取相当于100mg试样的溶液;20o-4YP20，分取相当

6、于50mg试样的溶液;40o-8%P刃，分取相当于25mg试样的溶液;800^'10%Pz0，分取相当于20mg试样的溶液进行测定。了.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样7.5测定了.5.1试样的分解7.5.，.1碱熔矿用测定二氧化硅制得的滤液A，按7.2条分取试样溶液置于50mL烧杯中，加5mL硝酸(4.1)，加热蒸发至干，再用硝酸(4-1)反复处理2^-3次，赶净氯离子，加5mL硝酸(4-1)，再加水至约50mL，加热使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中。7.5.1.2酸溶矿将

7、试样(7-2)置于铂增竭中，以水润湿，加入1mL硫酸(4.4),1mL硝酸(4.1),10mL氢氟酸(4.3)。将增涡置于低温电热板上加热分解，燕至冒白烟，取下冷却，用水冲洗柑祸内壁，再加热至白烟冒尽，取下冷却，加入1mL硝酸(4-1)，加lOmL水，加热浸取，移入50mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。按第7.2条分取清液于100mL容量瓶中，补加硝酸(4-1)至为5写的酸度。7.5.2显色与测定向(7.5.1.1)或(7.5.1.2)加入20mL钒钥酸按显色剂(4-6-3).用水稀释至刻度，摇匀。放置30minGs/T14506.9一

8、93后，在分光光度计上于波长420nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的五氧化二磷量。