物化实验报告：粘度法

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1、粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量实验报告化51刘晓惠2005011837同组实验人：韦冰心实验日期：2008-5-28交报告日期：2008-6-4带实验老师：麻英1.引言1.1实验目的常握粘度法测圧聚合物摩尔质量的基本原理；测定聚乙烯基毗咯烷酮的粘均摩尔质量。1.2实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成髙聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在10’〜10’之间，比低分子大的多，二是除了儿种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一-的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液

2、体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。（1）粘度比（相对粘度）用几表示。如果纯溶剂的粘度为“°，相同温度下溶液的粘度为〃‘则?]=—仃_1）（2）粘度相对增量（增比粘度）用〃沖表示。是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数(1-2)77sp与溶液浓度有关，一般随质量浓度C的增加而增加。（3）粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度CZ比来表示溶液的粘度

3、，称为粘数，即(1-3)（4）对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的口然对数与浓度之比，即(1-4)ln(l+〃sp)cc单位为浓度的倒数，常用ml/g表示。（5）极限粘度（特性粘度）定义为粘数〃Sp/c或对数粘数In7//c在无限稀释时的外推值，用［〃］表示，即［〃］=lim—=lim^-^-(1-5)ctOcctOc［〃］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［〃］的数值仅rh试样的粘均摩尔质量(XMn所决定。［〃］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验

4、方程式来表示：即•碼(1.6)式中：K——比例常数；Q——扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关；Mq粘均摩尔质量对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时，k、0应是常数，其屮k称为哈金斯(Huggins)常数。它表示溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子Z间的相互作用，k值一般说来对摩尔质量并不敏感。用lnz/r/c对c的图外推和用Z/sp/c对c的图外推得到共同的截距［〃］,如图1所示：图1外推法求［Z；］由此可见，用粘度法测定高聚物摩尔质量，关键在于［〃］的求得。测定粘度的方法很多，如：落球法、旋转法、毛细管法等。最方便的方法是用毛细管粘度计测定溶液的粘度比。常用的

5、粘度计有乌氏(Ubbelchde)粘度计，如图2所示，其特点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。当液体在重力作用下流经毛细管时，遵守Poiseu订le定律Tuhgr^tV(1-8)m8/V8加式中：n为液体的粘度；P为液体密度；r为毛细管的半径；g为重力加速度；1为毛细管的长度；v为流经毛细管液体体积；h为流经毛细管液体的平均液柱尚度；t为V体积液体的流出时间;川是与仪器有关的常数，当r/1口1时，可取m=lo对于给定的粘度计，令a=—hr,0=，则（］_8）可以改写为8/V8兀厶(1-9)式中/?10

6、0s时，等式右边的笫二项可以忽略如溶液的浓度不大（C

7、1大气压/kPa100.262.3实验操作步骤及方法要点1调节恒温槽温度至30±0.05°C安装好恒温槽各元件后，调节接点温度计温度指示螺母上沿所指温度较指示温度低1〜2°C,接通电源，同时开通搅拌，这时绿色指示灯亮，表示加热器在工作。当绿灯熄灭后，等温度升到最高，观察接点温度计与1/10温度计的差别，按差別大小进一步调节温度计，直到达到规定的温度值，这时略为正向或反向调节螺母，即能使红绿灯交替出现。扭紧固定螺钉，固定调节帽位置后，观察红灯出现后温度计的最高值及绿灯出现后的最低值，观察数次至最高和最低示指的平均值与规定温度相差不超过0.1°C为止。2配制浓度约为

8、0.02g/ml聚合物溶