蒸馏单硬脂酸甘油酯

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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油商匕GB15612一1995曰曰FoodadditiveDistilledglycerinmonostearate1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酣的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于氢化棕搁油与甘油反应，经分子熬馏装置提纯而成的蒸馏单硬脂酸甘油酷，在食品工业中作为乳化剂。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB618化学试剂结

2、晶点测定方法GB1986食品添加剂单硬脂酸甘油酷(40%)GB845。食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3.1感官指标:乳白色或浅黄色蜡状或粉状固体，无臭无味。3.2理化指标:见下表。项目指标单硬脂酸甘油酷含量，%)90.0碘值簇4.0凝固点，℃60.0-70.0游离砍(以硬脂酸计)，%5z.5砷(A.),%〔0.0001重金属(以Pb计)11%0.0005国家技术监件局1995一07一06批准1996一04一01实施GB15612一1995试验方法4.1感官指标检验4

3、.1.1外观检查:以正常视力在自然光下目测。4.1.2气味检验:以正常嗅觉闻不到臭味或油脂的哈败气味。4.2理化指标检验4.2.1单硬脂酸甘油酷含量4.2.1.1试剂和溶液a.甘油(GB687):分析纯。b.高碘酸(HG/T3-1086)，分析纯:2.7g高碘酸溶于50mL蒸馏水中，然后再加950mL冰乙酸，将溶液避光保存。c.冰乙酸(GB6了6):分析纯。d.三氯甲烷(GB682):分析纯。e.高氯酸(GB623)，分析纯，56%溶液:10mL高氯酸(约70%浓度)，加4.4mL冰乙酸，摇匀即成(即配即用)

4、。f.碘化钾(GB1272)，分析纯，15%溶液:15g碘化钾用水定容于100mL容量瓶，贮存于棕色瓶中。g.1%淀粉指示液:按GB603方法配制。h.0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB601方法配制和标定。4.2.1.2试剂的适用性鉴别4.2.12.1高碘酸的测定:将。.5^0.6g甘油溶于50mL蒸馏水中，加入50mL高碘酸溶液，另加50ml.高碘酸溶液于50mL蒸馏水中作一空白对照。将制备的溶液和空白试剂放置30min，然后按照4.2.1.4的操作步骤分别进行滴定。用空白滴定校正后，高碘酸溶液的

5、滴定比值应在0.75-0-76之间，否则此高碘酸试剂不符合本实验要求。4.2，2.2三氯甲烷的测定:取两份50mL高碘酸溶液(经以上检测符合要求的)，分别加入50mL三氯甲烷和50mL蒸馏水，然后按4.2.1.4方法滴定。两者的滴定值之差应不高于。.5mL，否则此三氯甲烷试剂不符合本实验要求。4.2.1.3样品的制备样品必须是均质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点1O'C，过分加热会导致样品的单硬脂酸甘油醋含量减少。若样品含有游离甘油，这类样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并测定。4.2.1

6、.4操作步骤称取样品。.15-0.17g(准确至。.0002g)，将样品溶解在三氯甲烷中，移人50mL容量瓶内，以三氯甲烷定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并加50ML蒸馏水，分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min(中间倒置排气两次)，然后静置到混合物水相和三氯甲烷层分开，约需1-3h(如形成乳化液，不能分离时，可用50mL5%乙酸溶液代替蒸馏水重做)，分离后，三氯甲烷层必须是澄清的，或稍有混浊。用移液管吸25.00mL高碘酸试液于500mL碘量瓶中，加入25.0

7、0mL三氯甲烷样品溶液，另加入0.04mL56%的高氯酸溶液，振捂碘量瓶，使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同，不同的只是用25mL三氯甲烷代替样品溶液。暗处放置30min，使充分作用〔注意:此时温度(即液温)绝不许超过20C，若气温过高，可用冰水隔层冷却〕。加入15%碘化钾溶液10mL,振摇混合，放置1-5min,避免强烈阳光。加入100mL冷蒸馏水，电磁搅拌混合，并以。.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液进行滴定。滴至水层中碘由棕色至浅黄，加入1%淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失(注意:应激烈搅拌，必

8、须使GB15612一1995三氯甲烷层内碘完全转人水层)为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数，同样做空白试验。样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量与空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的量之比，其值应为。.8或稍大些;否则可用一个量小些的样品重新测定。若空白滴定数减去祥品滴定数少于2mL时，则用一个稍大些的样品，重新测定。4.2.1.5结果计算x=三些三兰-V,)x兰上卫二全丝』x100.’”’””.“.