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《实验十二、环境空气中SO2的测定(教案)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验十二.环境空气中S02的测定（甲醛缓冲溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的、要求：1、理解盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定S02原理；2、掌握、NazSOs溶液标定操作；3、掌握SO?标准曲线的绘制方法；4、掌握利用大气采样器现场采集SO?,并计算S0?浓度；5、掌握利用监测结果评价空气质量。二、实验原理：二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的轻基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解，释放岀的二氧化硫与盐酸副玫塊苯胺作用，生成紫红色化合物。根据颜色深浅，用分光光度法测定。三、仪器（-）采样仪器：1、空气采样器:流量0〜lL/mino2
2、、多孔玻板吸收管：（二）分析仪器、器血1、7200分光光度计2、10mL具塞比色管一套3、同体积的试管一套4、10.OmL刻度移液管2支5、l.OmL刻度移液管3支四、试剂：(-)实验室准备部分：1、蒸1：留水：去除氧化剂重蒸留水。2、环已二胺四乙酸二钠溶(CDTA-2Na)C=0.050mL/l；称取1.82g反式一1,2—环己二胺四乙酸[(tans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid,简称CDTA],溶解于1.50mol/L氢氧化钠溶液6.5mL,用水稀释至100mLo3、吸收液贮备液:吸取36〜38%甲醛5.5m
3、L,0.050mol/LCDTA-2Na溶液20.OmL,称取2・04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水，将三种溶液合并，用水稀释至100mL,贮于冰箱；可保存一年。4、0.05%盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)使用液：吸取经提纯的0.25%PRA贮备溶液20.OOmL(或0.20%PRA贮备液25.OOmL),移入100mL容量瓶中,加85%浓磷酸30汕、浓盐酸10.OmL,用水稀释至标线，摇匀。放置过夜后使用。此溶液避光密封保存，可使用9个月。5、碘贮备液夜C(1/212)=0.lmol/L；称取12・7g碘(L)于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解后，
4、用水稀释至lOOOmL,贮于棕色细口瓶中。6、碘溶液C(1/212)=0.05mol/L：量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶小。7、0.5%(m/v)淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状(可加0.2g二氯化锌防腐)慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶屮。8、碘酸钾溶液C(l/6KI03)=0.1000mol/L:称取3.567g碘酸钾KI03,优级纯，105〜110°C干燥2h),溶解于水，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。9、硫代硫酸酸钠贮备液C(Na2S2O3)=0.lmol/L：称取
5、25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3-5H20),溶解于lOOOmL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度。若深液呈现浑浊时，应该过滤。10、碘化钾(固体)。(二)学生准备部分：1、盐酸溶液(1+9)［或磷酸溶液(1+9)2、硫代硫酸钠溶液的标定：吸取0.1000mol/LKg溶液10.OOmL,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水，加1・2g碘化钾,振摇至完全溶解后，加(1+9)盐酸溶液1OmL［或(1+9)磷酸溶液5〜7讥］立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后,用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液
6、滴定至淡黄色，加淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗休积(V),按下式计算浓度：C(Na2SA)=。•営°°°式中：C(Na2S203)——硫代硫酸钠贮备溶液的浓度(mol/L)；V——滴定消耗硫代硫酸钠溶液休积5L)。3、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.05mol/Lo取标定后的0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液250.OmL,置于500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀，贮于棕色细口瓶屮。4、亚硫酸钠溶液取:称取0.200g亚硫酸锅(Na2S03)溶解于0.05%EDTA—2W溶液200mL(用新煮沸并己冷支的水配制)，缓
7、慢摇匀使其溶解，放置2〜3h后标定。此溶液每毫升相当于含320〜400ug二氧化硫。标定方法：吸取上述亚硫酸钠溶液20.OOmL,置于250mL碘量瓶中，加入新煮沸并已冷却的水50mL,0.05mol/L碘溶液20.OOmL及冰醋酸1.OmL,盖塞，摇匀。于暗处放置5min,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5%淀粉溶液2niL,继续滴定至蓝色刚好退去，记录消耗体积(V)。另取配制亚硫酸钠溶液所用的0.05%EDTA-2M溶液20讥，同吋进行空片滴定，记录消耗量(Vo)o平等滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积Z差应不大于0.04
