环境空气SO2的测定ppt课件.ppt

《环境空气SO2的测定ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收–盐酸副玫瑰苯胺分光光度法四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法溶液电导法电化学法紫外荧光法甲醛缓冲溶液吸收–盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009）原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。相关反应：SO2+HCHO+H2O→HOCH2SO3H（羟甲基磺酸）HOCH2SO3H+NaO

2、H→SO2↑SO2+副玫瑰苯胺(PRA)、甲醛→紫红色化合物干扰及其消除臭氧：样品放置一段时间可自动分解；氮氧化物：加入氨磺酸钠溶液可消除干扰；某些重金属元素：加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除干扰。方法适用范围本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg／m3。当用10ml吸收液采气样30L时，最低检出限为0.007mg／m3，测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667mg/m3分析过程：采样短时间采样：用内装10ml甲醛缓冲吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采

3、样。采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内现场空白：将装有吸收液的吸收管带到现场，除了不采气之外，其它环境条件与样品相同注：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。标准曲线的绘制：每位同学自己完成1条⑴取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号（A0，A1，A2，A3，A4，A5，A6；B0，B1，B2，B3，B4，B5，B6）。

4、⑵A组按表1配制标准系列；⑶B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml；⑷A组各管分别加入0.060％氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。⑸逐管迅速将A管溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞混匀，显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，显色温度与显色时间见表2。管号A0A1A2A3A4A5A6二氧化硫标准工作液，ml甲醛缓冲吸收液，ml二氧化硫含量，μg010.0000.509.500.501.009.001.002.008.002.005

5、.005.005.008.002.008.0010.00010.00表2显色温度与显色时间显色温度（℃）1015202530显色时间（min）稳定时间（min）空白试样吸光度（A0）40350.0325250.03520200.0415150.055100.06管号A0A1A2A3A4A5A6二氧化硫标准工作液，ml甲醛缓冲吸收液，ml二氧化硫含量，μg010.0000.509.500.501.009.001.002.008.002.005.005.005.008.002.008.0010.0001

6、0.000.06%氨磺酸钠溶液,ml0.50.50.50.50.50.50.51.50mol/LNaOH，ml0.50.50.50.50.50.50.5管号B0B1B2B3B4B5B60.05%PRA使用溶液1.001.001.001.001.001.001.00⑹比色测定：波长577nm，1cm比色皿，以水为参比。⑺计算标准曲线的回归方程：y＝bx＋a式中：y——标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差（A－A0）；x——二氧化硫含量，μg；b——回归方程式的斜率，A/μg·SO2/12ml；（b

7、值为0.042±0.004）。a——回归方程的截距(一般要求小于0.005)。样品分析样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以使臭氧分解。将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管，并用吸收液稀释至标线，加入0.06％氨磺酸钠溶液0.5ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制(?)。注意：如样品吸光度超过标准曲线上限，则用试剂空白溶液（即甲醛缓冲吸收液）稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要大于6。

8、数据处理二氧化硫（SO2，mg/m3）式中：A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；a——回归方程式的截距（一般要求小于0.005）b——回归方程式的斜率，A/μg·SO2/12ml；Vt——样品溶液总体积，ml；Va——测定时所取样品溶液体积，ml；Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。试剂试剂试验用水甲醛缓冲吸收液贮备液(实验老师配制)甲醛缓冲吸收液：500ml/组☺用水将甲