《工业催化原理》第三章工业催化剂的研究方法

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1、第三章工业催化剂的研究方法主要内容：催化剂活性评价和测定催化反应动力学测定催化剂宏观物理性质测定催化剂微观结构表征化工资源有效利用国家重点实验室1当设计的催化剂制备工作完成后，紧接着就要对催化剂的性能进行各种评价和测试。通常情况下，催化剂性能优劣的评价指标主要是催化剂的活性、选择性和使用寿命。当然，还要从催化剂的抗毒性、机械强度、物理性质、经济性等多方面综合考虑。表3-1列出了一些主要评价项目。化工资源有效利用国家重点实验室2第一节催化剂活性评价和动力学测定一、催化剂活性评价和测定催化剂的活性评价和测定一般是在实验室的反应器中进行的，实际上实验室

2、的反应器就是大型工业催化反应器的微型化，它是工业催化反应过程的基础。常用的评价催化剂活性的实验室反应器有如下几种：化工资源有效利用国家重点实验室3第一节催化剂活性评价和动力学测定（1）固定床反应器固定床反应器是一种流动法测定催化剂活性常用的反应器，用不锈钢管或石英玻璃管制成，可用于积分或微分操作方式，用于积分操作方式的称为积分反应器，用于微分操作方式的称为微分反应器。积分反应器如图所示，即实验室常用的微型管式固定床反应器。dVkX出口VkX入口化工资源有效利用国家重点实验室4第一节催化剂活性评价和动力学测定积分反应器的特点：固定床反应器用于积分操

3、作方式时（积分反应器），催化反应可达到较高的转化率。由于在反应器进口和出口处物料的组成有显著不同，催化剂床层首尾两端的反应速率变化较大，并且沿催化剂床层有较大的温度梯度和浓度梯度，不能用一个数学上的平均值代表整个反应器中物料的组成，因此，这时获取的反应速度数据只能代表转化率对时空的积分结果，故名积分反应器。积分反应器与工业管式反应器非常接近，并且常常是工业管式反应器按比例的缩小，对于一些催化反应可以很方便地得到催化剂活性评价数据的直观结果，并且由于催化剂床层一般较长，对数据分析的精度要求也不是很高，因此是实验室广泛使用的一种催化剂活性测定的反应器

4、。（2）釜式反应器釜式反应器是一种静态法测定催化剂活性的常用反应器，也称做高压釜反应器。可间歇式操作或连续流动式操作，一般可用于各种温度、压力条件下的液-固、气-液-固催化反应中催化剂活性的评价、测试研究工作。间歇釜式式如图所示:化工资源有效利用国家重点实验室5第一节催化剂活性评价和动力学测定间歇釜式反应器的特点：催化剂活性测试非常方便，可以在较短时间内大量评价、筛选催化剂。同时，操作过程中催化剂和反应物料的装、卸很容易，反应稳定的时间短，反应器的密封性能较好，活性评价结果的重复性好。化工资源有效利用国家重点实验室6第一节催化剂活性评价和动力学测

5、定二、催化反应动力学的测定催化反应动力学的测定与催化剂活性的测定目的是不同的。催化剂活性的测定通常是在相同的操作条件下，如相同的反应温度、压力、进料空速、原料配比等操作条件下测定不同催化剂的活性、选择性，从而比较催化剂性能的差异，筛选出性能优异的催化剂。催化反应动力学的测定，则是对筛选出的性能最优的催化剂在不同的操作条件下，测定其操作条件变化时对催化剂性能影响的定量关系，为催化剂工程设计和催化反应器设计提供指导。常用于催化反应动力学测定的反应器有如下几种：（1）微分反应器微分反应器是一种结构与积分反应器类似的固定床反应器，催化剂床层非常短，催化剂

6、颗粒很细，催化剂装量也很少（一般为数十毫克），单程转化率很低（一般在5％以下）。因此，当通过催化剂床层的催化反应的转化率很低时，催化剂床层进口和出口物料的组成差别就会小的足以用其平均值来代表全床层的组成，这样只要用精确的分析方法确定催化剂床层进出口的浓度差，便可以求得反应速率与物料浓度、反应温度的微分数据（即Δc/Δt近似为dc/dt，并等于反应速率r），获得催化反应的动力学方程。因为从这种反应器可求得r对分压、温度的微分数据，因此得名微分分反应器。化工资源有效利用国家重点实验室7第一节催化剂活性评价和动力学测定微分反应器的特点：结构简单，操作方

7、便，反应过程的热效应很小，易达到恒温要求，反应器中物料组成的浓度沿催化剂床层的变化很小，催化剂床层内反应温度可看作近似于恒定，可以从实验上直接测到与确定反应温度相对应的反应速度，实验室中常用来测定催化反应的动力学。第一节催化剂活性评价和动力学测定（2）无梯度反应器在微分反应器中，催化剂床层中不可避免地会存在温度和浓度梯度，通常情况下所测得的动力学数据精度较低。若要得到比较精确、准确的催化反应动力学方程，特别是要详细研究某一催化反应动力学规律时，需要用无梯度反应器。无梯度反应器就是在催化反应过程中，能消除温度和浓度梯度的一类反应器。在反应器内流动相

8、达到了等温和理想混合，相间近乎无传质阻力，因此它是一类比较理想的测定催化反应动力学的反应器。按流动相的流动方式，无梯度反应器大致可分为外