GBT695-1994 化学试剂 一水合草酸钾(草酸钾).pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T695一94一水合草酸钾(草酸钾)代替GB695-77ChemicalreagentPotassiumoxalatemonohydrale本试剂为无色结晶或白色粉末,溶于水,微溶于醉,在干燥空气中风化。分子式:K,C,O,·HBO相对分子质量:184.23(按1989年国际相对原子质量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂一水合草酸钾(草酸钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一水合草酸钾(草酸钾)的检验。2引用标准GB601

2、化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB609化学试剂总氮量测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9724化学试剂pH值测定通则GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9735化学试剂重金属测定通用方法GB9737化学试剂易炭化物质测定通则GB9738化学试剂水不溶物测定

3、通用方法HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1一水合草酸钾(K,C,O,·HBO)含量:分析纯,)99.8%;化学纯,)99.5%03.2pH值(50g/L溶液,25-C):7.2--8.20国家技术监督局1994一03一23批准1994一12一01实施1031GB/'r695一9413杂质最高含量名称分析纯化学纯澄清度试验合格合格水不溶物0.0030.02抓化物(CI)0.0010.005硫化合物(以SO‘计)0.010.03总氮量(N

4、)0.0020.005碑酸盐(PO,)0.0010.005钠(Na)0.020.05铁(Fe)0.00050.001重金属(以Pb计)0.00050.001易炭化物质合格合格4试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601,GB602,GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1一水合草酸钾(K2C0,·HBO)含量测定称取。.3g试样,精确至。.0001g。溶于100mL含有8mL硫酸的水中,用高锰酸钾标准滴定溶液Cc(1/5KM

5、nO,)=0.1mol/L)滴定,近终点时,加热至65"C,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时作空白试验。含量按下式计算:(V,一Va)cX0.09211X100,刀式中:二—一水合草酸钾的百分含量,%;V,—试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V,—空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;‘—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.09211—与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO,)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的一水合草酸钾的质量;。—试样的

6、质量,9。4.2pH值称取5g试样,精确至。.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中后,按GB9724之规定测定。4.3杂质测定试样称量须精确至0.01g.4.3,澄清度试验称取20g试样,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:分析纯,3号;化学纯,5-号。1032GB/T695一944.3.2水不溶物称取50g试样,溶于250mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤祸过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,于105士2'C的电烘箱中干燥至恒重。结

7、果按GB9738中第7章之规定计算。4.3.3氯化物称取。.5g试样,溶于10mL水中,加8mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25m1,摇匀,放置10mina溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯,0.005mgCl;化学纯,0.025mgCl.与试样同时同样处理。4.3.4硫化合物称取件3g试样,置于蒸发皿中,加2mL水、2mL30%过氧化氢及2mL硝酸,盖上表面皿,在水浴上保温1h,蒸干。加少量水溶解,加6mL盐酸溶液(200a),

8、再蒸干。残渣溶于10mL水中(必要时过滤),用氢氧化钠溶液(100g/L)中和,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液,分析纯,0.03mgSO,;化学纯,0.09mgSO=与试样同时同样处理。4-3.5总氮量称取1g试样,溶于140mL水中后,按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯,0.02mgN;化学纯,0.05mgN,

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