GBT6730.55-2004 铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、DICS3173.060.10荡黯中华人民共和国国家标准GB/T6730.55--2004铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法Ironores-Determinationoftincontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod（ISO11534：1998，MOD)www.bzfxw.com2004-03-24发布2004-09-01实施率督冒瞥臀瓣譬篷瞥臀暴发布GB/T6730.55-2004前言本标准修改采用国际标准ISO11534:1998《铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法》。本标准与国际标准ISO11534:19

2、98比较，主要做了如下修改：a)ISO11534:1998的“5仪器”条没有列出分析所需"30mL铂增祸”和“200mL分液漏斗”，本标准分别在5.2条和5.4条中加以补充。b)ISO11534:1998的“4.1和“4.2”条，在本标准中合并为混合熔剂使用，用量不变，简化操作。c)ISO11534:1998的“7.2'，条中试料量“2g"，在本标准中减少为“1.00g"，以便试样的分解。为保证测定范围与ISO11534:1998一致，本标准“7.4.2”条中最后测定体积由“25ml.”修改为“10mL".d)本标准“7.4.1”明确了熔融物的溶解在“90℃水浴”中进行。

3、本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：陈英颖、刘小平、纪红玲、朱莉、王伟敏、徐元财。www.bzfxw.comGB/T6730.55-2004铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法替告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锡含量。本标准适用于天然铁

4、矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中锡含量的测定。测定范围（质量分数）：0.001％一0.015％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（neqISO3697;1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（idtISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样

5、方法（idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（eqvISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（eqvISO648:1977)3原理在铂增涡中用硫酸和氢氟酸处理试样，加热除去二氧化硅。残渣用碳酸钠一四硼酸钠混合熔剂熔融，盐酸浸取熔融物。用抗坏血酸还原铁，在碘化钾存在下，用三辛基氧化麟(TOPO)和4一甲基一2一戊酮(MIBK)溶液萃取锡的碘化物。在原子吸收光谱仪上，吸人锡一TOPO-MIBK至氧化亚氮一乙炔火焰中，于波长286.3nm处进行测量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水

6、或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。4.1碳酸钠一四www.bzfxw.com硼酸钠混合熔剂：将2份无水碳酸钠（NazC03）和1份无水四硼酸钠（Nat玖O,）均匀混合，制备成混合熔剂。4.2氧化铁（Fez03)：纯度（质量分数）>99.9%,锡含量（质量分数）G0.0002%o4.3盐酸（p1．19g/mL)。4.4盐酸（1+1)，以盐酸印1.19g/ml_）稀释。4.5盐酸（(2十3)，以盐酸印1.19g/mI.）稀释。4.6氢氟酸（p1.15g/ml,)。4.7硫酸（p1.84g/mIJ。4.8硫酸（1+1)，以硫酸（p1.84g/mL）稀释。4.9抗坏

7、血酸溶液（200g/1,)，用时制备。GB/T6730.55-20044.10碘化钾一抗坏血酸溶液：用水溶解90g碘化钾，加30g抗坏血酸和30mL盐酸（(4.3)，加水稀释至200mL，使用时制备。4.11三辛基氧化麟(TOPO）溶液：称取1g三辛基氧化麟(TOPO)，用100mL4一甲基一2戊酮(MIBK)溶解。4.12锡标准溶液（200fig/mL)：称取0.1000g金属锡（纯度＞99.5%）于铂皿中，用5mL盐酸（4.3),在90℃水浴中加热溶解。冷却后，将溶液移人500mL容量瓶中，用盐酸（(4.4)稀释至刻度，混