GBT5194.3-1985 高冰镍化学分析方法 亚硝基红盐光度法测定钴量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669高冰镍化学分析方法::554.'C3:。:T;3GB5194.3-85亚硝基红盐光度法测定钻量MethodsforchemicalanalysisofnickelmatteThenitroso-R一saltphotometricmethodforthedeterminationofcobaltcontent本标准适用于高冰镍中钻量的测定。测定范围:0.3。一1.50%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。，方法提要试样用硝酸一氯酸钾分解，在乙酸钠

2、介质中，钻与亚硝基红盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。被测溶液中含18mg镍、12mg铜、6mg铁不干扰测定。试剂2.1盐酸(比重1.19)。2.2氢氧化铁(1+I)。2.3硝酸(1+1)。2.4硫酸(1+1)。2.5硝酸一氯酸钾饱和溶液:以硝酸(比重工.42)、氯酸钾配制。2.61一亚硝基一2一蔡酚3，6一二磺酸钠(亚硝基红盐)溶液(0.4%)，过滤后贮于棕色瓶中。27乙酸钠溶液(50%)，过撼后使用。2.8钻标准贮存溶液:称取1.0000g纯钻(99.9%以上)，置于400mI烧杯中，缓

3、慢加入20m1硝酸(2.3)溶解，再加人Mail硫酸(2.4)，加热至冒大量白烟，冷却。加水煮沸使盐类溶解，冷却，用水移人1000m)容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg钻。2.8钻标准溶液:移取25.00m1钻标xt贮存溶液(2.8),置于1000m1容量瓶中，用水稀释41-刻度，混匀。此溶液Iml含25PB钻。a仪器分光光度计。4分析步骤4.1测定数量称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于。.03%时，取其平均值。否则，需重新测定。4.2试样量称取0.40005试样。4.3测定国家标准局19

4、85一05一1.发布】986一03一01实施GB5194.3-854.3.1将试样(4.2)置于400m1烧杯中，加少最水润湿，加人loml盐酸(2.1)，微热溶解并蒸发至干，冷却。加人loml硝酸一氯酸钾饱和溶液(2.5)，加热并蒸发至约2一3ml，冷却。1"ll水六沸使盐类溶解，冷却。用水移人200m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。4.3.2移取5.00m1试液(4.3.1),置于工OOml烧杯中，滴加氢氧化铁(2.2)至沉淀出现，滴III碳酸(2.4)至沉淀恰好溶解。4.3.3加人IOml乙酸钠溶液(2.7)，煮

5、沸2min,稍冷，加人loml业硝基红盐溶液(2.6)，再煮沸.2min,稍冷，加人loml硝酸(2.3)，煮沸1min,冷却。移人looml容ta瓶中，q7水稀释Y刻度，混匀。4.3.4移取部分溶液(4.3.3)F1cm比色[It中，以试剂空白作参比，7分光光度计波ic520n二处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钻量。4.4l:作曲线的绘制移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mI钻标准溶液(2.9)，分别置于一组100mI烧杯巾用水稀释至约20m1体积，以下按4.3.3进行。移取部分

6、溶液于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，j二分光光度计波长520nm处测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5分析结果的计算按一F式计算钻的百分含量:mICO(%)x100犷llobMD-XvD式中:M,—自工作曲线上查得的钻量，林9;mo—试样量，8，v,—分取试液的体积，ml;vu—试液的总休积，ml。B允许差实验室之间分析结果的差值应不大于「表所列允许差。钻量允许差0.30--0.600.03>0.60--1.000.05>L00-1.500.06附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出

7、。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人赵鸣鹤、史育民。标准分享网www.bzfxw.com免费下载