GBT5119.9-1985 粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定银量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC:669.4.015.3粗铅化学分析方法:543.422:546.57原子吸收分光光度法测定银量GB5119.9-85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadTheatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofsilvercontent木标准适用十粗铅中银最的测定。测定范围:20一5009/t。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定

2、》。方法提要试样用硝酸一酒石酸溶解并除碳，在硝酸一酒石酸硫眯介质中，用原子吸收分光光度计J二波长328.0n-处，以空气一乙炔火焰测定银的吸光度。2试1092.1酒石酸。2.2硝酸(比重1.42)，优级纯。2.3硝酸(1+1)。2.4G肖酸(1+3)。2.5酒石酸溶液(to%)。2.6硫IIII;溶液(5%)。2.7银标准贮存溶液:称取1.0000g纯银(99.99%以上)，置于200-1烧杯中，用80ml硝酸(2.3),加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000-1棕色容量瓶中，用水稀

3、释乎刻度，棍匀。此溶液1ml含1.00-g银。2.8银标准溶液:移取25.00-1银标准r存溶液(2.7)，置J}500-1粽色容量瓶III，加人30mI碳酸(2.3)，用水稀释至刻度，渭匀。此溶液1ml含50R银。3仪器原子吸收分光光度计，配备银空ILI阴极灯。所用原r吸收分光光度计应达到下列指标:a.最低灵敏度:1作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低1一0.45.b上伯曲线线性:等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小1最低与零浓度标准溶液吸光度差

4、值的0.85倍。c.低稳定性;土作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次Ml量所得到的吸光度，栩对」最司浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于:1.30%和0.50%.最低稳定'l',牛1变异系数的计算见附录A(补充件)。IVFX一1B型原子吸收分光光度计的土作条件参数见附录B(参考件)。1986一0201实施国家标准局1985一04一24发布GB5119.9-854分析步骤4.1测定数量称取一份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量称取10.009试样。4.3空白试验随同试样做空白

5、。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于300m1烧杯中。加人49酒石酸(2.1)、60m1硝酸(2.4)，n1_热溶解，蒸发伞约10-1,稍冷。4.4.2)1I,1人20m1硝酸(2.2)，加热至)L黑悬浮}l.o4.4.3加入90一loom!热水，煮沸10min,冷却全室温。4.4.4将溶液移人250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.5按表1移取溶液，置fl00ml容量瓶中，加人适量的硝酸(2.4)〔使最终酸度为3一5%([/I/f/)〕。力I冰至70一60m1，加入2ml硫昵(2

6、.6)，用水稀释至刻度，混匀。表1银W.K/1分取体积，ml20-10050.00>100-20025.00卜200-50010.004.4.6在原子吸收分光光度计上，1波长328.0-处，用空气一乙炔火焰，以随同试样的空白调零，侧量其吸光度，从r作曲线上查出相应的银浓度。4.与工作曲线的绘制4.5.，移取0.00,1.00,2.00,3.00.4.00,5.00ml银标准溶液(2.8)，分别置于一组loom]容量瓶中，各加人12m1硝酸(2.4)，用水稀释至70一80m1,加人5ml酒石酸溶液(

7、2.5),2m1硫wrA(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。4.5.2在原子吸收分光光度计上，于波长328.onm处，用空气一乙炔火焰，以试剂空白调零，侧量溶液(4.5.1)吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1:作曲线。分析结果的计算挂卜式计算银的含量:C。厂线仑(e/t)---书’阴.厂1式中:C—从1作曲线上查得银的浓度，R%mI;厂—试液总体积，ml;厂—分取试液休积，ml;_试样量，Ko允许差实验室之间分析结果的差俏应不大J表2所列允许差。GB5119。9-85银量允i120-5

8、050-(00100-200"200-500GB5119.9-85附录A最低稳定性中变异系数的计算(补充件)A.1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如卜1o0/I:(C一己zJ‘=，飞乏产一/—(入I)C了n一IS。二:I--}1n(o0.l-5)2..............................(入2)式中:5。—最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;5，—零浓度溶液吸光度的百分变异系数，C—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;C—最高浓度标准溶液吸光度