GBT5119.1-1985 粗铅化学分析方法 EDTA容量法测定铅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC嘴9.4.015粗铅化学分析方法.3543.24:546.815EDTA容量法测定铅量GB5119。1-85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofleadcontent本标准适用于粗铅中铅量的测定。测定范围:92%以上。木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经稀硝酸分解，用六次甲基四胺调竹至溶液州为5.5-6.0，以二甲酚松为指示剂，用r;DT,A标准溶液滴定，测其铅量。

2、在被滴定溶液中，砷、锑、钢、锡等不干扰测定。铁的干扰加乙酞丙酮消除，铜、锌、t7K,锰、钻、镍、银加邻一氮杂菲消除f扰。秘的下扰在pHl-2预先滴定。其他7[:素含量斟省cI可不考虑。2试剂2。1乙酞丙酮.2.2硝酸(1+4)。2.3邻二氮杂菲溶液(1%);称取18试剂溶于IOOml硝酸(2+98)中。2.4乙酸钠溶液(20%)。2.5六次甲基四胺溶液(20)。2.6-RI酚橙溶液(0,1%)。2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(约。.025M):称取9.2468EDTA置于300m1烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.8稀ED

3、TA溶液:将EDTA标准溶液(2.7)稀释5倍。3分析步骤3.1测定数里称取_份试样进行测定，取其平均值(用四分法按筛上筛下比例)。同时称取一份纯铅(99.99%以上几)。32试样量称取10.00g试样和10.00g纯铅。33测定3.3.1将试样及纯铅(3.2)分别置于500-1烧杯中。3.3.2加人150ml硝酸(2.2)，盖上表皿，加热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物，取卜冷却，用水冲洗杯壁及表皿，将溶液移人1000-1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00mIj溶液，同时移取25.OOml纯铅溶液三份，分别置于500-1三角烧杯中。3.3.3用乙酸钠溶液(2

4、.4)调节至溶液为pH1一2(最好1.5一1.9),加1滴=rP酚拾溶液(2.6),国家标准局1985一04-24发布1986一02一01实施GB5119.1-85用稀EDTA溶液(2.8)滴定至黄色。S.3.4向溶液q，加人2MIL酞丙酮(2.1)、8m1邻二氮杂菲溶液(2.3)，稀释休积至10。一200-1，加人20ml六次甲从四胺溶液(2.5)，用HDTA标准溶液(2.7)滴定至溶液红色变浅，再T六次甲基四胺调至pFI5.5一6.0,继续滴定至亮黄色为终点。当铁量大于0.3-g时.按附录A(补充fl)A.2.1进行。EDTA标准溶液对铅的滴定度的计算按公式(1)计

5、算EDTA标准溶液对铅的滴定度:T二mi(1)丈一犷式中:T-EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml;爪.—分取纯铅量，9;mlYi-滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积的平均值，5分析结果的计算按公式(2)计算铅的百分含量:料Pb(%)=卫兰」立一(2)1000式中:7-EDTA标准溶液对铅的滴定度，g/ml;厂m—滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积的平均值，阴一一试样量，go6允许差实rl室之间分析结果的差值应不大十下表所列的允许差。铅量允许筹_92.000.40GB5119.1-85附录A铁量大于0.3mg时分析步骤测定中最后两款应改用的操作(补充件)A.1试齐qA

6、.1.1磺基水杨酸。A.1.2钮盐溶液:称取Ig纯秘(99-99%l),01-300m1烧杯'1i,nll人20ml硝酸(2.2),`f.`皿，加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mI容量瓶中，以硝酸(5十95)稀屑至刻度，混匀。A.2分析步骤A.2.1将移取溶液(3.3.2)加热至40一60'C，加入。.18磺基水扬酸(A.1.1)，用乙酸钠溶液(2.4)M1节至溶液为州1-2(最好1.5一1.9)，滴加稀EaTA溶液(2.8)i}y1色消失f13过4}:1ml，加1滴_甲酚橙溶液(2.6)，用秘盐溶液(A.1.2)滴定至红色出现，再过量3一5滴.用

7、稀EDT.A溶液(2.8)滴定至黄色，向溶液‘}，加人8ml邻几氮杂菲溶液(2.3)，稀释休积`r?1(10一200m1，加人20ml六次甲基四胺溶液(2.5),调节至pH5.5一6.0,继续滴定至黄色为终点。按公式(2)计算铅的自分含量。附加说明:木标准由，}，国有色金属1_业总公司提出。木标准由溯南冶金研究所负责起草。本标准由株洲冶炼!起草。本标准主要起草人张BN萍、'1"玉芬。白木标准实施之日起，原冶金1_业部部标准YB739-70《粗铅分析方法》作废。