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《GBT5119.3-1985粗铅化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.4.015.3粗铅化学分析方法:543.24:546.86GB5119.3-85硫酸柿容量法测定锑量Methodsforchemicalanalysisofcrude竺adTheceriumsulfatevolumetricmethodrorthedeterminationofantimonycontent本标准适用J二粗铅中锑量的测定。测定范围:1一4%。木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要用硫酸一硫酸钾溶解试样，在盐酸一硫酸混合介质
2、中，以甲基橙次甲基蓝为指r剂，1_温度5010'C,用硫酸饰标准溶液滴定。在被滴定溶液中，20mg铜、5-9泌、4-g锡不t扰测定。其他兀素甚微，可不若虑。2试齐1}21硫酸钾。2.2硫酸脱。2.3硫酸(比重1.84)。2.4硫酸(7+13)。2.5硫酸(2+23)。2.6盐酸(比重1.19)。2.7III墓检溶液(0.1%)。2.8次甲基硫溶液(0.2%)。2.9锑标肚溶液:称取2.0000g锑(99.99%)，置于2,501,11烧杯‘ti，加50-1硫酸(2.3)，加热溶解至清亮。冷却全室温，移人1000ml容
3、量瓶中，用硫酸(2.4)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含2mgf}l%o2.10硫酸饰标准溶液(约0.025N)。2.10.1配制:称取109硫酸钊1CCe(Sol)2·4H2O)，置于400-1烧杯}，，加人200inIfin`酸(2.6)，加热溶解，冷却至室温，移人[000-I容器中，用硫酸(2.5)稀释至LOOOml,7匀2.10.2标定:移取5.00ml锑标准溶液三份，分别置1`300m1锥形瓶中，加35ml水、20-I},酸(2.6)，加热至50士100C，以下按3.4.3款进行。三份溶液所消耗硫酸饰标准溶
4、液毫升数的极差低、得超过0.05-1,取其平均值。随同标定做空白。按公式(1)计算硫酸饰标准溶液对锑的滴定度:式中:了’-—硫酸饰标准溶液对锑的滴定度，厂I-移取锑怀准溶液的体积，ml;不一标定所消耗硫酸钟标准溶液休积的平均值，ml国家标准局1985一04一24发布1986-02一01实施US5119.3-85L.一空l'I所消软硫酸针I标准洛液休积，till:厂—锑标准溶液的浓度，Kin,I3分析步骤3.1测定数量称取份试样进行侧定，取其1;均仇。3.2试样量称取1.0000Ki式样3.3空白试验随I,7试样做空{
5、‘{。3.4测定3.4.1将试样(3.2)N1-300mI锥)f;m.}，加人490,L}n钾(2.1)、12mI硫k(2.3),r,{IL炉}_1;温加热，使试样完全溶解，硫酸叙锁L淀早灰自色，取卜，稍冷。加0.3K硫酸叭(2.2),}I近沸温度卜继续溶解约50min,取F,稍冷。3.4.2川少1{i:水吹洗i{1形瓶雌，加30m!水、20m1盐酸(2.C,)，棍匀。加热至50，10C3.4.3加1滴次}Ii从流溶液(2.8)、2滴甲从橙溶液(2.7)，在不断摇动卜以硫酸翻标川几溶液(2.10)滴定i?ili_终点
6、H1,补加1滴ifi基价溶液(2.7)，继f:;.ill定至红色褪去为终4分析结果的计算按公式(2)计势梯的I'15}含iii:.5U(、)=T"气:兰上·100..··，··········一、:式决7'-一硫酸}}ifI:TTI济液对梯的滴定度，g;inl;I.—滴定试液所消耗硫酸训标川溶液的休积，m1;l-一滴定随同试样空I'IFlr林6fifi酸乞}标准溶液的休积，ml;m一一试布YU,e.5允许差实验室2itd分析结果的旅叭应不人I卜农I)r列允许x,、、一，1、---一一山)~生川、!!_力.附加说明:本
7、标;ti山中国了〕色有)属卜业艺公司提川。本标不山湖南冶j环开究所负努起草。本你准山f,II,"y;冶金4{‘丸所起草-术标准匕要起草人厂_底新。I人标准实施之II起，凉冶余卜沙部邝标巾Y13739一70(4i乍引r学分I,.匀少、》i,'I脸
