硅纳米线及硅纳米管的水热法制备及其生长机理

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1、湖南大学硕士学位论文硅纳米线及硅纳米管的水热法制备及其生长机理姓名：陈扬文申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：唐元洪20050728硕十学位论文摘要准一维硅纳米材料——硅纳米线(SiNWs)、硅纳米管(SiNTs)是一种新型半导体光电材料，具有量子限制效应和小尺寸效应且能与目前的硅芯片技术相兼容，有望在纳米器件中得到广泛地应用。由于硅原子核外电子倾向于sp3杂化，因而硅原子成核时很难堆积成管状结构。尽管理论研究表明在适当的条件下，硅原子可以发生sp2杂化，堆积成层，且硅的层结构比碳的石墨层结构更易于弯曲成管，但在目前的实验条件下要在实验童合成自组生长的硅纳

2、米管仍然很困难，因而从实验的角度来研究硅纳米管的自组生长是目前一维硅纳米材料研究领域的热点和难点。本研究工作采用超临界水热法，以SiO、Si、Si02、SiC等粉末为硅源、去离子水为反应介质，在高压反应釜内，依靠水的自身膨胀模拟高温、高压反应条件，通过控制反应釜内成核及生长条件，研究了多种～维硅纳米材料自组生长的工艺条件，研究结果表明：以SiO为起始硅源、去离子水为反应介质，成核温度、压强分别控制在250。C、4．0MPa，生长温度和压强分别控制在470℃、6．8MPa的条件下时制备的硅纳米管直径、管径相对较大的(直径约15rim，管径约4nm)，而成核、生长的压强分

3、别控制在4．5MPa和8．0MPa时制备的硅纳米管的直径、管径都相对较小(直径约llnm，管径约lnm)；在硅纳米管制备工艺条件不变，仅延长保温时间(8h)时，不能合成一维硅纳米材料；成核温度、压强分别控制为280℃、6．0MPa，生长温度、压强分别控制为470℃、11．9MPa时得到是实心的一维硅纳米线：在升温过程中，温度和压强分别为310℃、9．5MPa附近时调节加热功率，使生长条件分别控制在470℃、19．0MPa条件下时，没有一维硅纳米材料生成；以SiC和Si02的混合粉末为起始原料时，在类似于硅纳米管的生长条件下制备了SiC纳米管(直径约13nm，管径约1～

4、2nm)，而仅以SiC为起始原料，在类似的工艺条件下没有制备出硅的一维纳米材料；以SiC和SiO的混合粉末为起始原料，在类似予硅纳米管、硅纳米线的水热生长工艺条件下，也没有一维的硅纳米材料生成；以硅粉为硅源，去离子水为反应介质，温度和压强分别控制为400℃、8．1MPa的条件下时，制备的物质类似于枝蔓晶，但该物质结晶效果不好；温度和压力分别控制为470℃、9．7MPa的生长条件下时制备的是硅的纳米粒子链状物，该纳米粒子链具有较好的结晶效果。采用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能量色散谱仪(EDS)、选区l乜子衍射(SAED)、X射线衍射仪(XRD)等

5、检测手段研究了所制各的一维纳米材料的结构及其化学组成。实验所制备的一维硅纳米材料既不同于在模板法中依靠硅纳米线及硅纳米管的水热法制备及其生长机理硅原子的杂乱堆积得到的硅纳米管，也不同于激光烧蚀、气相沉积等方法制备硅纳米线。主要区别在于：在本实验过程中没有引入催化剂，水热法制备的硅纳米线、硅纳米管的生长过程完全是一个硅原子的自组装配过程，得到的硅纳米管、硅纳米线具有很好的晶体结构，其生长机理不同于传统的VLS生长机制。结合水热结晶热力学的相关知识和实验结果，我们提出了超临界水热条件下制备硅纳米线、硅纳米管、碳化硅纳米管等一维硅纳米材料可能的自组生长机理，即依靠硅原子的自

6、组堆积，在某一特定温度、压强条件下硅原子堆积成层结构，硅的层结构很容易弯曲，弯曲后的初始晶核接受了硅原子后，长大成管：随着压力的增大，弯曲半径减小，当压力达到临界值时弯曲的层结构丌始崩塌，崩塌后的初始晶核吸收硅原子后沿一维方向生长成实心的硅纳米线，碳化硅纳米管的生长机理与硅纳米管的生长机理是相类似的。关键词：硅纳米线；硅纳米管；生长机理；水热法；自组装Ⅱ硕士学位论文AbstractQuasione·dimensionsiliconnanomateialssuchassiliconnanowires(SinWslandsiliconnanotubes(SiNTs)wit

7、hquantumconfinementeffectsandsmallsizeeffectsarenewkindsofoptoelectronicmaterials．Sincesiliconnanomaterialsarecompatiblewithmodernsilicontechnology,theyarepromisinginnanodevicesandwilldominateinsemiconductorindustry．Althoughthevalenceelectronsofsiliconatomsareapttosp3hybridizat