GBT5009.134-2003 大米中禾草敌残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.134-2003代替GB/T16339-1996大米中禾草敌残留量的测定Determinationofmolinateresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部女太中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.134-2003前言本标准代替GB/T16339-1996《大米中禾大壮残留盘的测定》。本标准与GB/T16339-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中禾草敌残留量的测定》。—按GB/T20001.4-20

2、01a标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防治研究所.本标准主要起草人:黎源倩、方亚群、杨庆、张立实、王瑞淑。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.134-2003引言禾草敌(molinate)，化学名称为N,N-六甲基撑硫赶氨基甲酸乙醋，是近年来在我国广泛使用的一种防治稻田稗草的除草剂。本标准参考国外有关禾草敌测定方法而制定。干扰试验:在本方法所用的色谱条件下，甲基对硫磷和杀螟松不干扰禾草敌的测

3、定。《犯/T5009.134-2003大米中禾草敌残留wA}的测定范围本标准规定了大米中禾草敌残留量的测定方法.本标准适用于使用过禾草敌作为除草剂的大米中禾草敌残留量的侧定。本方法的检出限为0.1ng。对于20g大米试样，检出浓度为。.01mg/kg;线性范围为0.10pg/mL^-1.00pg/mL,2原理将含有禾草敌的大米试样，用丙酮水(1十1)振摇提取，过滤后滤液在酸性水溶液(pH为3.0-3.5)中用石油醚提取，提取液经硅镁吸附剂净化，浓缩后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，根据保留时间定性，与标准系列的峰高值比较定量。3试荆3.1丙酮:重蒸馏。3.2石油醚

4、:沸程300C-60C，重燕馏。3.3乙醚。3.4无水硫酸钠。3.5硅镁吸附荆:10。目~200目，于550℃灼烧3h,贮存于干燥器内。临用前取100g硅镁吸附剂加2mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于1300C烘5h，再按上述比例加水减活化后使用。3.60.05mol/L盐酸。3.7禾草敌标准溶液:准确称取禾草敌(molinate)标准品，用丙酮配成1mg/mL的标准储备液，储存于冰箱(40C)中，使用时用丙酮稀释成1.0Wg/mL的标准使用液。4仪器和设备4.1带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪。4.2电动振荡器。4.3恒温水浴箱。

5、4.4小型粉碎机。4.5全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。4.6K-D浓缩器。5分析步骤5.1试样预处理5.1.1提取大米试样经粉碎并过20目筛后，称取约20g试样，糟确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中，加100mL丙酮水(1+1)振摇提取30min，用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗抽滤，再用100mL丙酮水(1十1)洗涤残渣3次~4次，抽滤。合并滤液转人500mL分液漏斗中，加人0.05MOO,盐酸3ml.用石油醚提取3次，每次20mL，振摇1min。石油醚层经5g无水硫酸钠脱水后于45℃士1℃恒温水浴上减压浓缩至约5mL.167GB/T5049.134-20035

6、.1.2净化将少许玻璃棉装人10mmX250mm的层析往中，加人2g无水硫酸钠，5g硅镁吸附剂，用20mL石油醚湿法装柱，柱上端再铺29无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时，将提取液小心转人层析柱上。用50mL乙醚一石油醚(1十1)洗脱，洗脱速度为1mL/min,收集洗脱液，用K-D浓缩器在45℃士1℃恒温水浴上减压浓缩，定容至5.00mL，将此试样溶液置于冰水浴中，取2.0tAL进行气相色谱分析。5‘2仪器分析气相色谱柱为2mX3mm玻璃柱，内装涂有3%OV-17的GasChromQ担体(80目~100目)，柱温为2000C，气化室和检测器的温度为220'C,氮气流

7、速为40mL/min,氢气流速为65mL/min,空气流速为300mL/min,53标准曲线的绘制配制。0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00rxg/mL禾草敌标准系列溶液，在上述气相色谱最佳测试条件下，分别取2。tAL标准溶液注人气相色谱仪，测定其色谱峰高值，重复测定3次。以禾草敌标准溶液浓度的平方为横坐标，以色谱峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。54洲定取2.0IAL净化后的试样溶液注人气相色谱仪，重复测定3次，测定试样的峰高平均值。以保留时间定性，根据标准曲线定量.55结果计算由于火焰光度检测器(FPD)在3