GBT5009.123-2003 食品中铬的测定.pdf

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1、】(567.040C53lt5a中华人民共和国国家标准GBIT5009.123-2003枪替GBIT14962-1994食品中铬的测定Determinationofchromiuminfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.123-2003前言本标准代替GB/T14962-1994《食品中铬的测定方法》。本标准与GB/T14962-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中铬的测定

2、》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法负责起草单位:河北省卫生防疫站、河南省食品卫生监督检验所、华西医科大学、南京铁道医学院。本标准第二法负责起草单位:华西医科大学、中国预防医学科学院与食品卫生研究所。本标准第一法主要起草人:张欣棉、王淮州、李发生、田永碧、蒋兆坤。本标准第二法主要起草人:王光建、田永碧、王淮州。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.12

3、3-2003食品中铬的测定范围本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含童。本标准适用于各类食品中总铬的含量测定。本标准检出限:石墨炉法为0.2ng/mL;示波极谱法为1ng/mL,第一法原子吸收石皿炉法2原理试样经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线，其吸光度与铬含量成正比.试荆3.1硝酸。3.2高抓酸。3.3过氧化氢。3.41.0mol/L硝酸溶液。3.5铬标准溶液:称取优级纯

4、重铬酸钾(110'C烘2h)1.4135g溶于水中，定容于容量瓶至500mL，此溶液含铬1.0mg/mL为标准储备液。临用时，将标准储备液用1.0mol/L硝酸稀释，配成含铬100ng/mL的标准使用液。仪器所用玻璃仪器及高压消解罐的聚四氟乙烯内筒均需在每次使用前用热盐酸(1+1)浸泡lh，用热的硝酸(1+1)浸泡lh，再用水冲洗干净后使用。4.1原子吸收分光光度计带石墨管及铬空心阴极灯。4.2高温炉。4.3高压消解罐。4.4恒温电烤箱。5分析步珠5.1试样的预处理5.1.1粮食、干豆类去壳去杂

5、物，粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。5.1.2蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用。5.1.3肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。5.2试样的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)5.2.1干式消解法称取食物试样。.5g-1.0g于瓷增祸中，加人1mL-2mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，将增塌置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2h，取出、冷却后，加数滴浓硝酸于增竭内的试样灰中，再转人550'C高温炉中，继续灰化1h-2h，到试样呈白灰状

6、，从高温炉中取出放illGB/T5009.123-2003冷后，用硝酸(体积分数为1%)溶解试样灰，将溶液定量移人5mL或10mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。5.2.2商压消解皓消解法取试样。.300g-0.500g，于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加人1.0mL硝酸、4.0mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放人恒温箱中，从温度升高至140℃时开始记时，保持恒温1h，同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移人10mL容量瓶中，将

7、消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，即为试液。5.2.3标准曲线的制备分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。5.3测定5.3.1仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件:波长357.9nm;干燥1100,40s;灰化1OOOC,30s;原子化2800*C，5s,背景校正:塞曼效应或氛灯。5.3.2测定将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后

8、，将与试样含铬量相当的标准系列及试样液进行测定，进样量为20uL，对有干扰的试样应注人与试样液同量的2%磷酸按溶液(标准系列亦然)。6结果计算按式(”计算:(A,一Az)X1000...·..·..·..········，⋯⋯(1)等X‘000式中:X—试样中铬的含量，单位为微克每千克伽g/kg);A,—试样溶液中铬的浓度，单位为绒克每毫升(ng/mL);A,—试剂空白液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);V—试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);m—取试样量，单位为克(9)。精密度在