实验四++连续精馏塔总塔效率的测定

《实验四++连续精馏塔总塔效率的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验四（Ⅰ）连续精馏塔总塔效率的测定一、实验目的1．了解板式精馏塔的结构，观察精馏塔内气-液接触状态；2．测定精馏塔在全回流时的总板效率和塔体内温度沿塔高的分布；3．测定精馏塔在部分回流时的总板效率和塔体内温度沿塔高的分布；4．测定精馏过程的动态特性，提高对精馏过程的认识。本实验充分利用计算机的采集和控制系统所具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏实验，并得出实验结论，以提高对精馏过程的认识。二、实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到

2、分离的目的。如果在每层塔板上，液体与其上升的蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数NT。按下式得到总板效率Eo。N=T×100%(1)EoNP式中：NP为实际塔板数。三、实验装置及流程1．实验装置简介本实验装

3、置主体是一座由直径54mm，筛孔直径2mm的筛孔塔板（共7块，每块塔板的开孔率6.6%）所组成的精馏塔。塔内径为50mm，板间距为100mm，塔高1.5m，铜质降液管外径8mm，整个装置流程如图1所示。2．实验流程实验操作时，将浓度为15～25%的乙醇-正丙醇溶液4000ml从高位槽1经由转子流量计2计量，然后进入精馏塔的再沸器（或用进料蠕动泵12配合快速输送料液）。乙醇-正丙醇二元混合液受热后，一部分成为蒸气上升入精馏段，再从塔顶经冷凝器5冷凝为液体。这部分冷凝液有一部分经回流比控制器7作为回流进入第一层塔板，另一

4、部分则67作为产品流入产品收集罐8。料液另一部分作为回流入提馏段，经过提馏段流入再沸器。实验完成后，塔顶产品收集罐中的产品及塔底残液收集罐中的残液一并收集起来，以便配制合适浓度用的料液，供下次实验使用。图1精馏实验装置流程示意图1.高位槽；2.精馏塔塔体；3.转子流量计；4.电加热器；5.塔顶冷凝器；6.线圈；7.回流比控制器；8.塔顶产品收集罐；9.液面计；10.塔釜产品冷却器；11.塔釜产品出料管；12.蠕动泵。四、实验方法(一)实验前准备工作.检查工作1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到35℃温度，并

5、记下这个温度。2．检查实验装置上的各个旋塞、阀门，使之处于关闭状态；电流、电压表及电位器均应置零。3．配制质量浓度为20％左右的乙醇-正丙醇二元混合液，总容量约4000毫升，然后倒入高位槽中（该步骤也可由指导教师事前完成）。4．打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度(冷液面在塔釜总高2／3处)，然后关闭流量计阀门。5．准备好取样用的吸管和擦镜头纸。(二)实验操作1．全回流操作通过计算机设定，室温进料情况下进行如下操作：68-1①打开塔顶和塔釜产品冷凝器的冷却水，冷却水量约8l·min。②记下室温值。接通

6、电源后，启动装置上总电源开关。③调节电位器使加热电压为75伏左右,待塔板上建立液层时，可适当加大电压到100伏，并使塔内维持正常操作。④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右。在此期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后，分别在塔顶、.塔釜取样口用吸管同时取样后，再在阿贝折射仪测试样品，以确定其浓度。2．部分回流操作通过计算机设定，加热电压为130V，室温进料情况下进行如下操作：-1①调节进料转子流量计阀门，以1.5l·h的流量向塔内加料；②将回流比控制调节器调节至回流比R＝4.0；

7、馏出液收集在塔顶产品收集罐中。③塔釜产品经冷却后，经塔釜产品出料管溢流，收集在容器内。④当塔板上气液鼓泡正常，操作稳定，且待塔顶、塔釜温度恒定不变，即可开始以吸管取下塔顶、塔釜和进料三处的样品，用阿贝折射仪分析，并记录进料液的温度。(三)实验结束1．检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调至零；关闭回流比调节器开关。2．根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。3．停止加热后10分钟，关闭冷却水，切断电源。五、报告内容⒈画出稳定操作条件下，全回流时塔顶温度随时间的变化曲线。⒉画出稳定操作条件下，全回流和

8、部分回流时，塔体内温度和浓度沿塔高的分布曲线。⒊计算出全回流和部分回流条件下的总板效率。六、思考题⑴精馏操作为什么需要回流？回流比的大小对塔顶产品的组成和流量有何影响？如何控制回流比？⑵利用折光指数求溶液浓度时，样品的测量温度对结果有什么影响？？⑶如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？69七、附表表1常压下乙醇