反应工程实验指导书

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1、实验一化学反应动力学参数测定一、实验目的1．了解与掌握在连续流动搅拌釜式反应器内测定均相液相反应动力学参数的原理和方法。2．复习巩固溶液标定和溶液配制的操作及计算方法。二、实验原理1．乙酸乙酯皂化反应的反应式为NaOH+CH3COOC2H5—→CH3COONa+C2H5OH（A）（B）（C）（D）在稳态条件下，根据流动式全混釜反应器的物料衡算基础式，有或……………………（1）当，且在等体积流量进料时，其反应速度可表示成如下形式：……………………（2）或………………………（3）由实验测定不同CA下的反应速度（-gA），然后由式（3）可求出该反应的速度常数k和反应级数n。由乙酸乙酯皂化反应的离子

2、式Na++OHˉ→Na++Acˉ可以看出，在整个反应过程中，Na+浓度相同，故Na+的电导不变；而同样浓度时OHˉ的电导远大于Acˉ的电导，所以溶液的电导变化可以OHˉ的电导来表示。由于在一定浓度范围内NaOH溶液的电导与NaOH的浓度成正比，故可通过测定溶液的电导变化而反映出溶液中OHˉ浓度的变化。另外皂化反应是不可逆反应，反应进行完全时NaOH的浓度可视为零，因此溶液的电导与NaOH的浓度有下面的关系（溶液的电导可以用电导率仪来测定）：=a(L0-L∞)，CA=a(Lt-L∞）式中：L0、L∞—分别为反应初始和反应完毕时溶液的电导率。Lt—空时为τm时溶液的电导率。代入（1）、（3）式，

3、则有…………………………（4）及…………………………（5）所以根据电导率的大小，由式（4）和（5）可直接得到相对应的反应速度、反应速度常数k及反应级数n。2．若将该反应设定为二级反应，在采用CA0=CB0及等分子流量进料时，式（2）可写成：……………………(2)¢代入式(1)可求出k=………(1)¢同样可用电导率表示浓度的大小，式(1)¢可写成：k=………………………………(4)¢在不同的空时条件下，由式(4)¢得到的反应速度常数k如是常数时，则表明该反应确实是属于二级反应。3．改变不同的反应温度，按上述实验原理1或2测定相应的反应速度常数k，再根据阿仑尼乌斯定律：k=………（6）或lnk=

4、lnA-……(7)即可得到反应的活化能和频率因子。三、实验流程和装置本实验流程如下：2145873361—酯储槽2—碱储槽3—转子流量计4—搅拌釜5—产物储槽6—电动搅拌器7—电导率仪8—计算机数采系统四、实验步骤1．打开设备电源开关，然后打开电导率仪开关，进行预热（10分钟以上），此时可进行下面工作。2.反应物料的标定和配制：在碱储槽内用去离子水配制一定量约0.04mol/L的NaOH溶液(已由实验室配好)。用已知浓度的酸标定该NaOH溶液(准确至0.0001mol/L)。在酯储槽内根据得到的NaOH溶液的浓度，精确计算配制一定量（实验时由老师给出）相同浓度的乙酸乙酯溶液(即CA0=CB0

5、)。3．L0的测量：用量筒从碱储槽取50mlNaOH溶液，将电导率仪的电极插入该溶液中。然后将“RANGES（量程）”旋钮转到“CAL（校正）”档，通过“CONST（常数）”旋钮使显示数值与所用电极的常数值一致。再将“RANGES（量程）”旋钮转到“20m”档，待显示稳定后直接从电导率仪读取数据，得，则。读完数据后，关闭电导率仪电源，取出电极并用去离子水清洗，然后将其插入反应釜的溢流管出口处。4.从酯储槽取等体积的乙酸乙酯溶液与上面所取的NaOH溶液混合于一个烧杯中，放置12小时以上，用做L∞的测量（在放置过程中应不时进行摇动，以使其充分反应）。5.启动计算机，然后进入“电导率测量”程序。打

6、开电导率计算机数采测量系统的电源。6．将反应釜底部阀门关闭，加入乙酸乙酯溶液和NaOH溶液各300ml，并开动搅拌器进行搅拌，搅拌速度以在不产生气泡的前提下尽可能大一些为宜。然后同时开启分别与碱储槽和酯储槽相连的流量计的阀门，使两种物料以相同流量进入反应釜，并保持流量稳定（流量值实验时由老师给出）。7．打开电导率仪开关，“RANGES（量程）”旋钮保持在“20m”档。在“电导率测量”程序窗口中，点击开始采集按钮，计算机屏幕开始显示电导率变化曲线。当测得的电导率曲线基本为直线时，从电导率仪读取并记录反应后溶液的电导率数值以及相应的流量值。8．改变流量，同上当电导率基本稳定后读取并记录数据。共测

7、五到六组数据。注意：实验中要随时注意产物储槽的液位，及时倒换，以免过满溢出。9．最后一组数据测完后，点击终止采集按钮。10．同时关闭两个流量计的阀门，关闭搅拌器开关，测量并记录反应釜内反应物料的温度。然后打开反应釜底部阀门，用量筒量取釜内溶液，以测量反应釜的有效体积。11.关闭电导率仪开关，取出电极并用去离子水清洗，然后放入装有去离子水的烧杯中待用。12.关闭电导率计算机数采系统的开关。退出“电导率测量”程序