GBT4325.3-1984 钼化学分析方法 聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法测定锡量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准钥化学分析方法UDC翻二28548.4幼:翻6二11聚乙二醇辛基苯基醚一苯荧光酮GB4825.8-84光度法测定锡量MethodsforchemicalanalysisofmolybdenumThepolyethyleneglycoloctylphenylether-phenylfluoronephotometricmethodforthedeterminationoftincontent本标准适用于钥粉、钥条、三氧化钥、钥酸铁中锡量的测定。测定范围:。00005一0.00

2、4%,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以过氧化氢、氢氧化钠分解，在pH9^11用小量镍作载体沉淀微量锡。过滤、洗涤后，将沉淀溶解于25ml比色管中。在。.8N左右硫酸酸度下，用乳化剂OP一苯荧光酮胶束增溶分光光度法测定锡量。2试剂2.1过氧化氢(比重1.10)优级纯。2.2硫酸(1+1)优级纯。2.3硫酸(6+94)优级纯。2二氢氧化钠溶液(40)优级纯。2.5氢氧化钠溶液(5%)优级纯。2.6酒石酸溶液(20%)o2.了草酸溶液(6%)。

3、2.8镍溶液(0.5mg/ml):称取1.68g硫酸镍铁((NH,)2SO,·N'S04.6H20)置于烧杯中，用水溶解，并移人500m1容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。2.9洗涤水:用氢氧化钠(2.4)将蒸馏水调至pH“1002.10硫酸一过氧化氢混合溶液:100m1蒸馏水中含有6ml硫酸(比重1.84)和25ml过氧化氢(2.1),2.11聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)溶液(5%)。2.12苯荧光酮乙醇溶液MON):称取0.1500g苯荧光酮，置于100m1烧杯中，加人少量无水乙醇、8m1

4、硫酸(2.2)，在沸水浴上加热溶解后，冷却，用无水乙醇移人500m1棕色容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.褚酚酞乙醉溶液(0.1%)。2.14洗涤水:蒸馏水用硫酸(2.2)调至pH3左右。2.15锡标准溶液2.15.1称取0.1000g金属锡(99.90%以上)，置于100ml烧杯中，加人Sml硫酸(比重1.84)，在电炉上加热溶解，继续加热至冒硫酸白烟，取下冷却，加人5m1酒石酸溶液(2.6)，用2N硫酸移人国家标准局1984~04一12发布1985一03一01实施GB4525.9-84500

5、m1容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液lml含200Wg锡。2.15.2移取25.00ml锡标准溶液(2.15.1)，置于1000ml容量瓶中，用2N硫酸稀释至刻度，混匀。此溶液iml含5Wg锡。a试样钥条应粉碎并通过80目筛网。4分析步骤4.1测定数f分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2试样f按表1称取试样量。表1锡，%0.00005-0.001>0.001-0.004试样曼，91.000-0.50000.2000-0.10的二名空白试验随同试样做空白试

6、验。4.4侧定4.4.1铂粉、钥条4.4.1.1将试样(4.2)置于100m1烧杯中，以水润湿，分两次加人8--10ml过氧化氢(2.1),待INV1反应停止后，置于电炉上加热至溶解完全，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，蒸干。取下稍冷，加2.5ml氢氧化钠溶液(2.4)，置于电炉上加热煮沸至清亮，取下，稍冷，边摇边加人2ml硫酸(2.2),置于电炉上煮沸1一2min，取下冷却。4.4.1.2加人一滴酚酞乙醇溶液(2.13),2ml镍溶液(2.8)后，用水冲洗表皿及杯壁，控制体积在30m1左右，用氢

7、氧化钠溶液(2.5)调至溶液变红再过量2滴，在电沪上煮沸取下，放置30min以上。4.4.1.5用中速定量滤纸过滤，以洗涤水(2.9)洗烧杯3次、洗沉淀12次。将漏斗颈部水柱放掉，插人25m]比色管中。4.4.1.4用loml热(50℃左右)硫酸一过氧化氢混合溶液(2.10)分两次淋洗滤纸，将沉淀溶解，再用热洗涤水(2.14)洗滤纸3次(注意比色管中溶液体积不得超过18m).4.4.1.5向比色管中加人2m】酒石酸溶液(2.6),2ml乳化剂OP溶液(2.11),2m1苯荧光酮乙醉溶液(2.12

8、),2滴草酸(2.7)，每加一种试剂均需混匀，放置10min,4.4.1二将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样所做的空白为参比，于分光光度计波长508nm侧量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4.2三氧化钥、铂酸铁将试样(4.2)置于loom]烧杯中，加2.5ml氢氧化钠溶液(2.4),置于电炉上加热溶解(铂酸铁试液必须加热至无氨味)，取下稍冷，边摇边加2m1硫酸(2.2)，置于电炉上煮沸1一2min，取下冷却。以下按4.4.1.2至4.4.1.6项进行。4.5工作曲线的绘制4.5.