GB4375.9-1984镓化学分析方法苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定锗量.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准稼化学分析方法UDC目.盯1,613苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚.提二翻旧朋.Gs4375.一84光度法测定锗量MethodsforchemicalanalysisofgalliumThephenylfluorone-polyethyleneglycoloctylphenyletherphotometricmethod.forthedeterminationofgermaniumcontent本标准适用于稼中锗的测定。测定范围:0.000050--0.015%o本标准遵守GB1476-78《冶金产品化学分析方法标准的总

2、则及一般规定》。1方法提要姗T.以硝酸、硫酸溶解。在9N盐酸介质中以四氯化碳萃取锗，用水反萃取，在约。.7N盐酸溶液中锗与苯基贫光酮,聚乙二醉辛基苯基醚形成橙色络合物，P分光光度计波长510nm处测鼠其吸光度。2试荆2.1四氯化碳:在76~77.5'C"提纯。2.2硝酸，优级纯(比重1.42)。2.3盐酸.优级纯(比重1.19)。2.4硫酸(1+1)。2.5盐酸(1+1)。2.6苯基荧光酮溶液(0.06%):称取0.159苯基荧光酮，溶J'5mI盐酸(I+1)和loom]无水乙醇中，移人250-1容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。混匀。过滤后岁一存厂徐色瓶中。一月内有效。2.7聚乙砚醉辛基

3、苯基醚(乳化剂一OP)溶液(1+24)。2.6铭标准贮存溶液:称取。.14419几氧化锗(99.9,01以上)，置于5o.1烧杯Lp，加人数粒氢氧化钠及适鼠的水，在电炉七温热，待二氧化锗全部溶解后移人5的ml容以瓶【}，，用水稀释至亥峻,混匀。此溶液1ml含200R9锗。2.9锗标准溶液移取10.00m,锗标准贮存溶液(2.8)，置于200mI容IA瓶.{，，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含101-9锗。书I义器分光光度计。1分析步骤1.1X叮定数徽国家标准局1981一01一so发布1985一04一oI实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www

4、.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB4375.，一84称取两份试样进行测定。取其平均俏。4.2试样u按表1称取试样。硝酸鼠硫酸破锗}让试样嗽o币风ml0.00005--0.00021.0006刁N0.0002-0.00100.500032?0.0010-0.0150.20002，14.3空自试验随同试样做空白试验。4.4All定4.4.1将试样((4.2)置于50-1烧杯中，按表1加人硝酸(2.2)、硫酸(2.4)，盖f表ml，置于电炉上低温尔V}'L.o待试样溶解后，以少缎水冲洗表皿及杯壁，加热蒸发至几乎冒尽硫酸烟，冷却。4.4.2加人7ml水

5、，盖上表皿，低温加热并不断摇动烧杯至溶液清亮(此时溶液不得少于6m])。冷却后，将溶液移人60m1分液m斗中，用18.7-1盐酸(2.3)，分两次洗涤烧杯并人分液漏a.中。加人15-1四氯化碳(2.1)，振荡2minx挣置分层，将有机相移人另一分液漏=}It]，加人12m1水，振荡2minx品置分层，弃去有机相，水相移人50m1容鼠瓶中〔试样量为。.5一1g时，则将水相直接移人25m1比色管中，以下按4.4.3款从加人3m!盐酸(2.5))F始进行〕。用水稀释至刻度，混匀。4.4.3分取10.00ml溶液(4.4.2)r25ml比色管「扫，加人3ml盐酸(2.5)，混匀。加人2.5m1乳

6、化剂一OP溶液(2.7)，混匀。加人1.5ml苯基荧光酮溶液(2.6)，混匀，用水稀释至亥幢，混匀。4.4.4移取部分溶液(4.4.3)于Icm(试样1aq为1g时置于3cm)比色fl)川，，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长510n-处测鼠其吸光度。从「作曲线卜在出相应的锗最。东5厂作曲线的绘制4.5.1移取。、0.20,0.40,0.60,0.80ml或。、0.05,0.10,0.15,0.20m1锗标准溶液(2.9)，分别置于两组25m1比色箫中，用水稀释至约12m]，以下按4.4.3款自加人3ml盐酸(2.5)开始进行。4.5.2移取部分溶液(4.5.1)于相应的Icm或3

7、cm比色皿中，以试剂空自为参比，于分光光度计波长51on。处测墩其吸光度。以锗鼠为横坐标，吸光度为纵坐标绘制]:作曲线。5分析结果的计算按下式计算锗的百分含U::阴1.VGe(%)x100m=·犷、x10e式中:ml自}:作曲线仁杏得的锗ni.“9。V—试液总体积，ml。V，—分取试液体积，ml;302免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB4375..一84州