GBT4103.12-2000 铅及铅合金化学分析方法 铊量的测定.pdf

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1、GB/·C4103.12--2000前言本标准是对G川T472.9-1984((铅锭化学分析方法结晶紫分光光度法测定蛇量》的重新确认，只进行编辑性修改本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB了丁刊67---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G田I7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T472-9-1984,本标准由国家有色金属工业局提出本

2、标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。木标准主要起草人:许明兰、阂剑梅。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法cu/'r4103.12-2000铃量的测定代替G卜一【1;'=Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofthalliumcontent1范围本标准规定了纯铅中铭含量的测定方法。本标准适用纯铅中佗的测定。测定范围0.00030洲~。0102方法提要试料用硝酸和盐酸溶解

3、，使铅成氯化铅沉淀分离结晶紫与铭(.)反应生成有色络合物，I!盐?4

4、1斗4)移入i000ml容袱瓶‘}‘解释至刻度，混匀。此溶液1mL含100gg蛇3门0fit;标准溶液:移取20.00ml蛇标准贮存溶液(3.9)..h`,于1000MI容址瓶中，用效Ri(2:。稀释至刻度，混匀此溶液Iml含2t}A轮4仪器分光光度计5分析步骤5门试料国家质最技术监督局2000-08-28批准2000-i2引实施.www.bzxzk.com.CB/T410312-2000称取1.000(〕g试样独立地进行艺次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空自试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于50mL烧杯中，加入15mL硝酸,5滴盐酸(3.2)，低温加热分

5、解，在沸水浴上蒸一卜5.32加入20m工盆酸(3-4)低温加热溶解盐类，加入5mL氯化钠饱和溶液，用少量盐酸(a4)洗涤表皿和杯壁，流水冷却用中速定量滤纸过滤，用盐酸(3-4)洗涤烧杯及沉淀7^8次_将滤液移人125nil,分液漏牛中;或将滤液移入100mL容量瓶中，用盐酸(3-4)稀释至刻度，混匀按表I分取试液于125mL分液漏斗巾。补加盐酸(3-4)使分液漏斗中溶液体积为60ml。表1诧含量，%分取试液量mL0.00030^-0.001〔)全量-,0.0010^-0.002050.00>0.0020^-0.005020.00>0,0050-0.01010.005.3.3加入

6、4滴高锰酸钾溶液，混匀放置2^-3min，加入2滴过氧化氢，高锰酸钾颜色褪去后加入10.00ml乙酸异戊醋.1m[结晶紫溶液，振荡1min,静置分层，弃去水相。将有机相离心1min或加入1g尤水硫酸钠以除去水分。5.3.4移取部分有机相I'1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长”5nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铭量仄月q口工作曲线绘制仄刀J.曰移取0,1.00.2-00,3.00.4.00,5.00mL佗标准溶液(3.10)分别置于一组分液漏q一中，用盆酸(9门‘4)稀释至60ml。以F按5.3.3条进行5.4-2移取部分溶液(5.4.1)于1

7、cm吸收皿中，以试剂空白为参比,-}'分光光度计波长595rim处测量其吸光度以蛇的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的表述按式(I)计算论的百分含量rrii认X10-0TI(X)X100m。V式，卜，、从下作曲线上在得的忱量,kg:V;-一试液总休积,-I;V，一分取试液体积.ml.;rrt=试料的质量，9所得结果表示至三位小数。若论含量小于0.010%时.表示至四位小数;小于(0.0010%时表示至五位小数了允许差实验i_间分析结果的差值不人于表2所列允许旅.www.b