实验二 原子吸收分光光度法测定茶水中的钙

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1、实验二原子吸收分光光度法测定茶水中的钙 一、实验目的1． 掌握原子吸收分光光度法的特点及应用；2． 了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即：A=lg(I0/I)=KLN0（1）式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原

2、子密度。当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为A==K’c(2)式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。三、仪器与试剂1．仪器1）TAS-986原子吸收分光光度计2）钙空心阴极灯3）空气压缩机、乙炔钢瓶4）容量瓶100mL10个、250mL1个；移液管5mL、10mL、25mL各1支；烧杯25mL3个、50mL、100mL、500mL各1个；量筒100mL1个。2．试剂1）钙的储存标准溶液（1.00

3、0mg/mL）：称取0.6243克于120℃烘干（一般在烘箱中烘干2小时）的无水CaCO3，置于烧杯中，加去离子水20～30mL，滴加2mol·L－1盐酸至CaCO3完全溶解，移入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。2）钙的工作标准溶液（100µg/mL）：取10.0mL钙的储存标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。3）5％La(NO3)3溶液、20％CsCl溶液；2mol·L－1盐酸、无水CaCO3；试剂均为分析纯。四、实验步骤1．系列标准溶液的配制取六个100毫升容量瓶，依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mL100

4、µg/mL钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。2．未知试样溶液的制备1）称取茶叶2.000g，置入500mL的烧杯中。2）用90mL沸腾去离子水冲泡5min，倒出为第一次茶水。3）再用90mL沸水冲泡5min，倒出为第二次茶水。4）如此进行，得第三和第四次茶水5）在上述取出的茶水中，分别加入La(NO3)3和CsCl溶液，均定容至100mL，备用。3．钙标准曲线的绘制与茶水中钙含量的测量仪器工作条件经优化选择，各元素测定的最佳工作条件见表1。仔细阅读本实验的“附录—TAS-986原子吸收分光光度计的操作说明”，先绘制钙的标准曲线，再测定茶水中的钙含量。五、结果处理根据所测

5、得的结果，计算出茶叶中钙的百分含量。表1　TAS-986型原子吸收分光光度计的最佳工作条件元素MgCaMnZnFePbCuCa分析线(nm)285.2422.7279.5213.9248.3283.3324.8灯电流(mA)2323424负高压(V)250400400350300350350燃烧器高度m)4544444燃烧器位置(mm)－2－2－2－2－2－2－2狭缝的宽度(nm)0.40.40.20.40.40.40.4乙炔流量L/min1.52.11.51.51.51.21.2空气流量L/min6866644 六、问题讨论1.      从原理、仪器、应用三方面对原子吸收和原子

6、发射光谱法进行比较。2.      火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？ 附录2TAS-986原子吸收分光光度计的操作说明启动AAWin软件，将会看到一个标题画面，如果通讯线路畅通的话，标题画面会很快消失。如果您的通讯线路没有接通，则经过几秒种，系统会弹出信息，提示您查看线路，当您认定连接线路无误后，单击“重试”按钮，标题画面会很快消失，表示已经与仪器联接。也可以单击“取消”按钮，则会脱机进入系统。1．选择运行模式当软件与仪器连接成功后，将弹出运行模式选择对话框，您可以在“选择运行模式”下拉框中选择软件的运行模式。如果您需要退出系统，可单击“退出”按钮。如图（1）。可供选择的模式有：联

7、机：当您需要联机运行时，可选择“联机”，此时单击“确定”按钮，系统立刻会转到初始化状态，将仪器的所有参数进行初始化。脱机：如果您需要脱机进入系统，可选择“脱机”，单击“确定”按钮，系统便会以脱机的形式进入，在脱机状态下，您无法对仪器进行操作。图1图22．初始化若选择了联机运行模式，系统将对仪器进行初始化。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为“”，否则标记为“”。如果有一项失败，系统则