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时间:2019-08-07
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1、分析化学总复习1.请总结各种方法的特点分析方法酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定反应式举例H++OH-=H2OM+Y=MYp2Ox1+p1Red2=p2Red1+p1Ox2Ag++X-=AgX↓物理吸附导致指示剂结构变化滴定剂及配制方法酸标准溶液:HCl(HNO3,H2SO4)配制:用市售HCl(12mol·L-1),HNO3(16mol·L-1),H2SO4(18mol·L-1)稀释.EDTAKSCNKCNKMnO4K2Cr2O7I3-Na2S2O3溴酸钾Ag+NH4SCN铁铵矾FeNH4(SO4)2碱标准溶液:NaOH配制:以饱和的NaOH(约19mol·L-1),用除
2、去CO2的去离子水稀释.常用的指示剂酚酞溴甲酚绿+甲基红甲基橙甲基红百里酚酞铬黑T(EBT)二甲酚橙(XO)酸性铬蓝K磺基水杨酸钙指示剂KMnO4淀粉KSCN酚藏花红四磺酸基靛蓝亚甲基蓝二苯胺乙氧基苯胺二苯胺磺酸钠邻苯氨基苯甲酸嘧啶合铁K2CrO4铁铵矾荧光黄1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN邻二氮菲-亚铁常用的基准物Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2OKIO3K2Cr2O7实际应用举例NaOH与Na2CO3混合碱的测定测非金属离子:PO43-、SO42-待测M与Y的络合物不稳定:K+、Na+碘量法测
3、定铜CLBrI的测定滴定曲线图形见书见书见书E/V突跃sp见书050100150200T%pCl0.1000mol/L5.54.30246810sp2.分析过程中,哪些情况造成系统误差?哪些情况造成随机误差?系统误差有何特点?随机误差有何特点?怎样减小或消除?精密度和准确度的联系和区别是什么?误差可分为两类:系统误差和偶然误差。⑴系统误差产生的原因:它是由于测定过程中某些经常性的原因所造成的误差。主要来源有以下几方面:①方法上的误差——由于分析测定方法本身不够完善而引入的误差。如容量分析中指示剂选择不恰当,终点不明显等。②仪器误差——仪器本身的缺陷造成的误差。如:天平砝码、滴
4、定管,容量瓶未能校正在使用过程中就引入误差。③试剂不纯引入的误差——如:试剂不纯或器皿质量不高,蒸馏水不合格等,都会代入一些杂质而造成误差。④个人生理特点的误差——如有的人对颜色变化不甚敏感等。⑵偶然误差产生的原因:偶然误差是由于一些难以控制的偶然原因造成的,如环境温度,湿度和气压等的微小波动,仪器性能的微小变化等。因而偶然误差是可变数,有时大,有时小,有时正,有时负。要减少误差就得从以上三个方面采取措施。一、要减少随机误差,可以采用的措施:1、选用精度更高稳定性更好的仪器(比如用刻划1米的尺和刻划1毫米的尺测量的精度是不同的,用原子钟和沙漏测量时间的精度是不同的);2、可以
5、让更熟练的人进行仪器操作(读数越快,仪器的变动越小,精度越高,而不熟练的人操纵仪器会带来仪器的震动和扭曲等)3、选择合适的观测时间,让仪器受光照和温度带来的热胀冷缩更小,在稳定的地点设置仪器,避免不规则沉降带来的误差。4、从统计学和概率论上讲,最有效的一种减少随机误差的方法是多次测量,取平均值。二、减少系统误差的影响,方法是:1、可以对仪器进行调整和检定2、对观测顺序进行设计,使系统误差可以全部或部分被抵消(比如:采用测回法观测水平角,可以消除2c误差影响;限制水准测量的视距差,可以减少i角误差的影响;多个测回的方向观测法中对起始读数进行改变,可以消除度盘刻度不均匀性和度盘偏
6、心影响……)3、让同一个人观测全部观测值,避免换人带来的观测习惯变化带来的系统误差。4、观测三角高程时,对大气折光和地球曲率进行改正。5、对电离层和对流层进行观测和建模,在观测值中进行改正,可以避免其带来的系统误差准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值
7、(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。3.各种酸碱体系pH值怎样计算?最简公式应用有何规定?指示剂选择原则是什么?各种终点误差公式怎样应用?各种体系的质子条件怎样书写?怎样判断多元酸的分步滴定及准确滴定?滴定过程中的pH怎样计算?见书第5章4.络合反应中哪些条件影响条件稳定常数?怎样计算各种副反应系数?这些影响怎样反应到终点误差中?络合滴定准确滴定的条件是什么? 稳定常数:为一定温度时金属离子与EDTA配合物的形成常数,以KMY表示,此值越大,配合物越稳定。 逐级
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