波长散射X射线光谱分析

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1、XRF分析培训教程波长散射X射线光谱分析内容提要XRF基础理论二.XRF应用范围三.XRF分析原理四.仪器结构原理仪器参数选择€一.XRF基础理论1.X-射线定义电磁辐射波长0.01nm-10.0nm能量124keV-0.124keV1nm=10Å=10-9m=10-6mmg-raysX-raysUVVisual0.0010.010.11.010.0100200nmE=hc2.X-射线的起源X光管产生的光谱来自样品的特征X射线光谱X-射线来源于高能电子与原子的相互作用，分为：连续X射线和特征X射线两类：连续X射线(韧致辐射)：波长连续变化；特征X射线：波长分立线条，与物质的原子序数有关连

2、续X射线与特征X射线叠加共存；光子激发时，不产生连续X射线；3.X-射线光谱的分类连续X射线光谱的产生连续光谱产生于:高速电子受阳极材料阻挡突然减速;由于大量电子轰击阳极时达到时间不同，导致X射线波长连续变化，形成连续光谱。它具有以下特点连续谱的强度分布随电压升高向短波方向移动；峰值强度随电压、电流和原子序数升高而增大；每个分布都有一个最短波长λ0和等效波长λmaxλ0=1.24/V;λmax=1.5λ0；光管连续X射线光谱强度公式称为连续谱-克拉马公式连续X射线光谱的强度计算I=KiZ(l)lllmin-11电压对连续光谱强度分布位置的影响I()=KiZlllmin-11电流(i)对强

3、度的影响I()=KiZlllmin-11靶材(阳极)对强度的影响IlWCrRh(nm)I()=KiZlllmin-11特征X射线光谱特征X射线光谱产生于原子内部的电子跃迁分立的波长与原子序数相关波长随原子序数变化：遵循莫塞莱(Moseley)定律l=kZ-s21特征X射线光谱的产生原子结构跃迁图特征X射线光谱电子跃迁产生特征X射线光谱量子力学选择定则：△n=0△l=±1△j=0,±1不符合以上原则的跃迁都是禁止的常用的特征X射线光谱X射线荧光光谱分析常用特征谱线的跃迁：由原子L层空位引起的跃迁产生的谱线，称为L系线：MⅤ--------LⅢLα1100MⅣ--------LⅢLα２10

4、MⅣ--------LⅡLβ170NⅣ--------LⅡLγ110M系谱线的相对强度为：Mα1：Mα２：Mβ1：Mγ1100：10：50：54.X射线的衍射布拉格衍射定律一束波长为λ的Ｘ射线照射到面间距一定的晶体表面时，在某一特定方向上发生强度叠加，这种现象称为衍射；不同波长在空间不同方向上发生衍射，这一规律是实现X射线光谱分光的重要依据。衍射定义1.入射线和衍射线与晶体表面的夹角相等；2.入射线、衍射线和衍射面的法线共面；3.在衍射方向上，各原子发出的散射波同相位；衍射条件5.X-射线的荧光产额荧光产额定义荧光产额随原子序数而变,用受激发原子中电子空位数中产生跃迁并形成光子发射的分数表

5、示。=光子数电子空位数二.XRF的应用范围元素范围：4号铍(Be)~92号铀(U)浓度范围：0.xPPm~100%样品形态：金属、非金属、化合物、固体、液体、粉末、固溶体X－射线荧光分析方法是一种相对分析方法，它所适用的分析范围是：三.XRF分析原理放大器，脉冲高度分析器，计数电路degrees2qCPS分光晶体样品X光管2q初级准直器探测器荧光分析原理激发:样品受一次X-射线激发,产生样品元素的荧光X-射线;单色化:由样品组成元素发射的不同波长的荧光X-射线,经晶体分光,变成波长单一的荧光X-射线;光电转换:单色化的荧光X-射线经探测器光电转换,由光子变成脉冲信号;测量:

6、测量荧光的波长进行定性分析;测量一种波长的强度进行定量分析;荧光分析原理X光管初级X射线照射样品，激发组成元素发射荧光X射线(特征X射射线)；样品发射的光谱线,通过初级准直器或狭缝入射晶体表面进行分光；分光后的单色光谱线进入探测器进行光电转换，输出脉冲信号；探测器输入一个光子，便输出一个脉冲，通过幅度放大和脉冲幅度选择，进行第二次分光，变成一种完全单一波长和能量的脉冲。微机及软件根据计数电路测量的X射线的强度(Kcps)或波长进行定性和定量分析。四.光谱仪结构原理光谱仪原理图仪器的光路图波长散射仪器实际光路图Magix仪器的基本特点仪器基本结构－两种光路设计kVK系谱线L谱线60Fe-Ba

7、Sm-U50Cr-MnPr-Nd40Ti-VCs-Ce30Ca-ScSb-I24Be-KCa-Sn电压KV的最佳选择激发条件选择－轻元素激发轻元素时，采用低电压，大电流激发条件选择－重元素Rhk光谱MoK吸收限RhL光谱连续谱采用高电压,低电流和RhK光谱激发，如60KV50mA仪器基本结构－晶体使用平面和弯曲分为平面和弯曲两种晶体晶体的色散本领不同的晶体和晶面间距具有不的分辨能力；最佳晶体的选择晶体LiF(420)Li