差热与热重分析

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1、实验八差热、热重分析一、目的要求1.了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2.掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。二、实验原理　　许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，

2、通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(DifferentialThermalAnalysis，DTA)。差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图8－1所示。　　　　　图8－1差热分析原理示意图　　试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由

3、上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。　　图8－2差热分析曲线　　现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即Δ

4、T－t曲线。图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。　图8－3一种高聚合物差热分析曲线　　不同的物质由于它们的结构，成分，相态都不一样，在加热过程中发生物理，化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目，温度，形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性定、量分析的依据。热重分析是指在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。在此基础上记录的曲线是以质量为纵坐标、温度（或时间）为横坐标，即m－T曲线，为试样在程序控制温度下质量变化的曲线

5、。　　热重分析的测量原理是当坩埚重试样因热产生质量变化时，热天平通过改变线圈与磁铁间作用力的大小和方向，在热天平系统中消除因试样质量变化影起的位移，使天平恢复初始调节的平衡位置。因此，只要测量通过热天平系统中的热重平衡线圈的电流的大小变化，就能准确知道试样质量的变化情况。通过线圈的电流与试样质量的关系是：　　　　　　　　　I＝(g/nB)m或I＝k·m　　I为线圈中的电流，g为中的加速度，n为线圈匝数，B为磁场强度，m为试样质量，k为热天平常数。由此可见，若将I输送给记录仪记录下来，就可获得试样质量随温度（或时间）变化的曲

6、线。本实验所测的草酸钙CaC2O4·H2O，在100℃以前的热重曲线呈水平状态，为TG曲线中的第一平台；在100－226℃之间失重并开始出现第个二平台，这第二个平台一直维持到346℃，这一步失去的质量占试样总质量的12.5%，相当于每1molCaC2O4·H2O失掉1molH2O；在346－420℃之间失重并开始出现第三个平台，其失去的质量占试样总质量的19.35%,相当于每1molCaC2O4分解出1molCO；最后在660－840℃之间再失重30.3%，840－980℃之间为第四个平台。三、实验仪器仪器：北京光学仪器厂

7、生产的PCT-1A型差热仪，川仪四厂生产的Type3066Penrecorder台式记录仪；大、小镊子各一个；铝钳锅2个；试剂：参比物为分析纯的-A1203，一般在900℃的高温灼烧过；被测样品为分析纯的CaC2O4·H2O，实验前应用研钵碾成粉末(粒度为100-300目)。四、实验步骤（请参看PCT-1A差热仪使用说明）1．熟悉差热仪和记录仪上各个旋钮的作用。2．开启主机电源，整机预热30分钟。3．取两个坩埚，用分析天平准确称空重，用特制的小耳匙分别装入A1203和CaC2O4·H2O，使装样后的质量十分接近。一般样品体

8、积不超过坩埚体积的2/3。4.两手托住炉盘，升高加热炉子到顶后再逆时针转向，格外小心地、准确地将装有参比物A1203的坩埚放在支架的外边，装有CaC2O4·H2O的坩埚轻轻放在样品支架的里边，然后小心轻轻将炉子降下。5．参看PCY-A型差热分析仪的使用说明书，将差热DTA量程调到100档,失重TG量程调