大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

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1、大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定中药化学与分析教研室实验目的掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法掌握PH梯度萃取法的原理和操作技术掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱层析的操作技术熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法实验内容总蒽醌苷元的提取蒽醌苷元的分离和精制蒽醌类成分的鉴定实验原理提取：蒽醌苷苷元(溶于热氯仿)总蒽醌苷元氯仿提取酸水解实验原理分离：A大黄酚（chrysophanol）R1=HR2=CH3B大黄素（emodin）R1=OHR2=CH3C大黄素甲醚（physcion）R1=OCH3R2=CH3D芦荟大黄素（aloe-emodin）R1

2、=HR2=CH2OHE大黄酸（rhein）R1=HR2=COOH由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同，用pH梯度萃取法分离他们；大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，利用其极性的差异，用柱色谱分离之。酸性E>B>D>A≈C总蒽醌苷元的提取大黄粗粉100g+20%硫酸200mL，湿润+氯仿1瓶，加热回流2h稍冷，过滤药渣（弃）氯仿提取液实验内容（一）蒽醌苷元的分离和精制（1）蒽醌类成分的缓冲纸色谱层析材料：3×12㎝滤纸样品：大黄氯仿提取液展开剂：氯仿（水饱和）显色：自然光下观察实验内容（二）pH3pH8PH9.95%Na2CO3:5%NaOH(9:1)3%NaOHpH8蒽醌苷元的

3、分离和精制（2）大黄氯仿提取液+PH8.0缓冲液150mL，振摇碱水层氯仿层+20%HCl调PH3.0+PH9.9缓冲液300mL，振摇静置，抽滤(*)沉淀1碱水层氯仿层冰醋酸精制同*+5%Na2CO3:大黄酸沉淀25%NaOH(9:1)540mL丙酮精制大黄素碱水层氯仿层同*+3%NaOH300mL沉淀3乙酸乙酯精制碱水层氯仿层芦荟大黄素同*沉淀4实验内容（二）蒽醌苷元的分离和精制（3）柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚装柱（湿法装柱）上样（干法上样）洗脱剂1石油醚-乙酸乙酯（98：2）洗脱洗脱剂2石油醚-乙酸乙酯（95：5）流份检查（合并相同流份）实验内容（二）大黄蒽醌类成分

4、的鉴定（1）化学鉴定（2）色谱鉴识实验内容（三）大黄蒽醌类成分的鉴定（1）化学鉴定①碱液试验：样品＋2%NaOH颜色变化②醋酸镁试验：样品（乙醇溶解）＋0.5％醋酸镁颜色变化实验内容（三）大黄蒽醌类成分的鉴定（2）色谱鉴识薄层板：硅胶G板点样：提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及其对照品展开剂：正己烷－乙酸乙酯－甲酸（30：10：0.5）展开方式：上行展开显色：可见光观察，浓氨水熏或5％醋酸镁显色后再观察实验内容（三）思　考　题1.大黄中5种羟基蒽醌的酸性和极性大小应如何排列？为什么？2.pH梯度法的原理是什么？适用于哪些中药成分的分离？