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时间：2019-07-16
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1、HPLC中异常峰的分析与处理高效液相色谱(HPLC)具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸大分子强极性和热稳定性差的化合物的分离分析自20世纪60年代后期发展以来,是现代分离测定的重要手段。目前高效液相色谱已成为解决各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。但在高效液相色谱分析中因各种原因会经常出现异常峰形,严重影响对结果的分析。异常峰分析异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。在此仅对其中几种
2、异常峰进行分析。峰前或峰后有小峰的分析某个单组分样品的大峰附近带小峰,如图1中的第3个峰右下的小峰以及图2中第2个峰左下的小峰。产生原因大致分为以下几种情形(1)样品不纯(2)分析柱或保护柱柱头塌陷(3)色谱柱柱容量下降(4)样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大(5)流动相不恰当(6)样品分解负峰分析在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰,如图3中的大峰的左下就有一负峰。原因(1)流动相吸收本底值过高(2)进样过程中进入空气(3)样品组分的吸收低于流动相(4)配制样品的溶液与流动相不一样结语在高效液相色谱分析中,良好峰形是分析
3、结果准确与否的关键,上述几种异常峰,如在日常工作中遇到,可以参照文中所述方法进行排除和解决。
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