GBT15079.10-1994 钼精矿化学分析方法钾和钠量的测定.pdf

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1、UDC669.284:543.06U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准声︻精矿化学分析方法盆︼︼‘目钾和钠量的测定GB/'r15079.10一94Molybdenumconcentrates-Determinationofpotassiumandsodiumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了铝精矿中钾和钠含量的测定方法。本标准适

2、用于钥精矿中钾和钠含量的测定。测定范围:0.01%^'2%o2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以硝酸、氢氟酸分解，在稀硝酸介质中，以氯化艳作消电离剂，于原子吸收光谱仪波长钾766.5nm,钠589.Onm处，用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂4.1硝酸(川.42g/mL)，优级纯。4.2氢氟酸印1.15g/mL),4.3氨化艳溶液<20g/L);称取2g氯化艳(光谱纯)，置于lOOmL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全.移入100mL

3、容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。4.4钾标准贮存溶液;称取。0954g预先在550"C灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(光谱纯)，置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100Iag钾。4.5钾标准溶液:移取10.00MI钾标准贮存溶液(4-4)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10pg钾。4.6钠标准贮存溶液:称取。.1271g预先在550℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(光谱纯)，置于200rnL烧杯中，加入适量的水使之

4、溶解完全，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100pg钠。4.7钠标准溶液:移取10.OOmL钠标准贮存溶液(4.6),置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含lopg钠。5仪器国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施36cs/T15079.10一94原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的I-5,%0测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其

5、标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的。.飞%。特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中，钾和钠的特征浓度应不大于0.Olpg/mL,工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于。.706试样6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于。.090mme6.2试样应在100-105'C烘lh后，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤7.1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。了.3测定7.3.1将试料(7.1)置于80mL铂皿或200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中

6、，加入20mL硝酸(4.1),摇动使试料分散。低温缓慢加热溶解，蒸发至3-5mL，再加入SmL氢氟酸(4.2)，加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入2mL硝酸(4-1)，吹水30mL左右，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加人2.5mL氯化艳溶液(4-3)，移入IOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.3-2按表1移取溶液(7.3.1)置于IOOmL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.1).2.5mL氯化艳溶液(4.3)，以水稀释至刻度，混匀。表1钾、钠含量，%移取溶液体积,mL0,010--0.040全量>0.040^-0.1525.00>0.15^-0.5010.00>0.50^-1

7、.005.00>1.00^-2.002.007-3-3将溶液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长钾766.5nm、钠589.Onm处，用空气一乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钾浓度和钠浓度。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取。，2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL钾标准溶液(4-5)、钠标准溶液(4.7),置于一组容址瓶中，加入2mL硝酸(4.1),2.5mL氯化艳溶液(4.3)，以水稀释至