离子交换分离原理及设备

《离子交换分离原理及设备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第六章层析设备和离子交换设备第一节层析设备层析技术是利用混合物中各种组分的物理化学性质（分子的形状和大小、分子的极性、吸附力、分子亲和力、分配系数等）不同，使各组分以不同程度分布在两相中，其中一个相是固定的，称为固定相；另一个相是流动的，称为流动相。当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，而达到分离的目的。一、层析原理层析技术按不同的方法可分为几种不同的类型。如按流动相的状态不同可分为：液相色谱（liquidchromatography）；气相色谱（gaschromatography）；按固定相的使用形式不同可分为：柱层析、纸层析、薄层层析

2、等；按分离机制不同可分为：吸附层析、离子交换层析、分配层析、疏水作用层析、凝胶层析和亲和层析等。二、层析设备层析设备的组成:主要由:1.进样系统（一般为恒压泵）、2.层析柱、3.收集器4.检测系统组成。选定的凝胶作为固定相装入层析柱，样品溶液由进样系统进入层析柱，根据分子大小的不同由大到小依次流出凝胶柱。然后依次分布收集洗脱液，即得到样品混合物中每单一组份的化合物。凝胶柱可用于生物大分子的纯化、分子量的测定等。.凝胶层析设备1.凝胶层析原理图该装置的凝胶层析原理的示意图，样品由进样阀进入层析柱，小分子物质能进入凝胶颗粒的内部，而大分子物质却被排阻

3、在外部，溶液中的物质就按不同分子质量筛分开了。柱后面连有的检测仪能检测出目标产物的出峰时间，并由电脑记录，从而可实现目标产物的定时收集。色谱分离设备玻璃色谱分离柱带热夹套分离柱正规的层析柱如图10-35，柱的两端均密闭。滤板用400目的尼龙布或聚四氟乙烯布，样品和洗脱液均用微量泵传送。其中2、3柱还具有双层管，管间可通温水保温，进出口处可用尼龙管伸入柱内，连接一个附有滤板的漏斗状托盘，以减少底部死体积，托盘周围用橡皮圈与柱壁密封。反转式层析柱。两根支柱支撑在两法兰之间，在支柱的中部装有转轴，支撑在支架轴承中，这样，分离柱就可以上下反转，工作时可用

4、定位螺固定。这种结构可避免柱中凝胶压紧。薄层凝胶层析装置凝胶排阻层析既可以采用柱层析的装置，也可用薄层层析的装置。这种操作方式叫做薄层凝胶排阻层析（thinlayergelexclusionchromatography）。薄层由凝胶构成，即由凝胶构成固定相，并且不加粘合剂；自始至终不能让凝胶干燥；必须平衡12小时以上，以便使固定相和流动相之间的体积比标准化。这一类装置可用于亲水性样品物质的分离分析，如蛋白质、多肽和核酸等。AM90-1型凝胶层析仪该系统系全自动凝胶层析仪，由蠕动泵、不中断进样阀、层析柱、紫外检测仪、自动电脑积分记录仪组成，并能与收

5、集器配合，进行定峰定时、定滴收集。主要用于：（1）各类生物大分子的分离；（2）生物大分子的分子量测定及其定性；（3）已知生物大分子的定量分析；封闭连续柱层析装置柱层析是复杂组分分离提纯的非常有效的手段。使用通常的柱层析装置，溶剂挥发扩散、环境污染。而封闭连续柱层析装置洗脱液处于基本封闭的循环利用状态，易于实现自动控制。特点：将洗脱和产品浓缩结晶两道工序结合起来，缩短了生产周期，洗脱液的用量可显著减少。与普通柱层析比较，封闭连续柱层析有其自己的特点和优势：能阻止或缓解不稳定的物质的分解或变性；有利于稳定层析条件，提高柱子的分离效能；减轻了产品浓缩结

6、晶和溶剂蒸馏回收的工作量，缩短了产品制备周期；封闭连续柱层析是在封闭状态下工作，溶媒泄漏很少，污染危害大大减轻。ÄKTAexplorerÄKTApurifierÄKTAFPLC色谱分离设备色谱分离设备切实可行的可放大性多种大小,材料可供选择,经济型层叠柱制药用极高标准柱第二节离子交换设备离子交换树脂及其分离原理离子交换树脂的分类及合成离子交换树脂的理化性能离子交换机理及选择性离子交换装置及再生离子交换设备及计算离子交换设备的结构离子交换设备的计算离子交换树脂的分类按树脂骨架的主要成分分为聚苯乙烯型树脂、聚丙烯酸型树脂、酚-醛型树脂等；按聚合的化学

7、反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂；按树脂骨架的物理结构分为凝胶型树脂(微孔树脂)、大网络树脂(大孔树脂)及均孔树脂；按树脂的酸碱性分为强酸性、弱酸性阳离子交换树脂和强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。一、离子交换过程原理几类树脂性能的比较类型性能阳离子交换树脂阴离子交换树脂强酸性弱酸性强酸性弱酸性活性基团磺酸羧酸季胺伯胺、仲胺pH的影响无酸性交换力小无碱性交换力小盐的稳定性稳定洗涤时水解稳定洗涤时水解再生剂用量3～5倍1.5～2倍3～5倍1.2～2倍交换速率快慢快慢二、离子交换设备离子交换设备按结构型式分为:罐式、塔式、槽式等。按操作方式分为:间歇式、周

8、期式与连续式；根据两相接触方式的不同，又可分为:固定床、移动床、流化床等。（一）间歇式离子交换设备1．反吸附离子交换罐在反吸附离子交换罐