食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定

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1、食品中糖类的测定学习目标1、了解糖类的种类及性质2、掌握还原糖的测定方法及原理3、了解淀粉的测定过程4、了解纤维及果胶的性质及测定方法食品中糖类的测定内容一、概述二、可溶性糖类的测定三、淀粉的测定四、纤维及果胶的测定一、概述糖类的分类及性质糖类在食品中的含量糖类的测定方法二、食品中的可溶性糖的测定食品中可溶性糖类通常是指葡萄糖、果糖等游离单糖及蔗糖等低聚糖。一般须将样品磨碎、浸渍成溶液(提取液),经过滤后再测定还原糖的测定——高锰酸钾法(费林试液法)还原糖+Cu2+→Cu2O↓Cu2O+Fe3++H+→Cu2++Fe2+Fe2++KMnO4→Fe3++Mn2+其过程:提取

2、液的制备→氧化→过滤→溶解→滴定→空白试验→计算。(计算得Cu2O量查表→还原糖量)高锰酸钾滴定法原理将样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含量。试剂碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加入0.5mL盐酸,加水稀释至500mL,用精制石棉过滤。碱性酒石酸铜

3、乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3h,用水洗净,再用100g/L氢氧化钠浸泡2~3h,倾去溶液,再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净,再用3mol/L盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性,加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩埚。高锰酸钾标准溶液:0.1mol/L。氢氧化钠溶液:1mol/L。酸性硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷却后加水稀释至1000mL。

4、盐酸:3mol/L。仪器25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚真空泵或水泵。循环水式多用真空泵操作方法样品处理测定吸取50mL处理后的样品溶液,于400mL烧杯内,加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL。于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确加热2min,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中,加25mL酸性硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定至微红色为终点。吸取50mL水代替样品溶液,在同样条件下做空

5、白试验。计算M1=(V-V0)×C×71.54M1X=__________________×100vM2×_______×1000250非还原糖的测定:非还原糖→还原糖(水解)测定还原糖(Cu2O量查表)→非还原糖量。总糖=还原糖量+非还原糖量直接滴定法原理一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定

6、终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。试剂碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH3OO)2·2H2O],加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释至100mL。亚铁氰化钾溶液:106g/L。称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶于水中,稀释至100mL。盐酸。葡糖糖标准溶液:准确称取1.000g经过98

7、~100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液毫升相当于1mg葡萄糖。测定方法样品处理碱性酒石酸铜溶液的标定准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.0mL,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒。从滴定管中加约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内加热至沸,趁热以每2s1滴的速度继续用葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。平行操作三次取其平均值。样品溶液测定准确吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5.0mL,置于250mL锥性瓶中,加水10mL

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