气相、高效液相色谱法简介

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1、一、色谱法色谱法：又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法。它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。叶绿体色素纸层析分离实验（纸色谱）1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。二、柱色谱柱色谱（Columnchromatography)为向玻璃管中填入固定相，以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液，再滴加流动相，因为待分离

2、物质对固定相的吸附力不同，吸附力大的固着不动或移动缓慢，吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动，从而实现分离。三、色谱法的分类方法很多，最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成四大类。色谱法按流动相种类的分类：色谱类型流动相主要分析对象气相色谱法气体挥发性有机物液相色谱法液体可以溶于水或有机溶剂的各种物质超临界流体色谱法超临界流体各种有机化合物电色谱法缓冲溶液、电场离子和各种有机化合物四、气相色谱法（GC法）（一）原理气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。此法中，载气（是不与被测物质作用，用来载送试样的惰性气体。如氢、氮气）。载着被分离的试样通过色谱

3、柱中的固定相，使试样各组分分离，然后检测。流动相——气体（由载气带着物料气体）一般用高压气瓶供给（N2、He)固定相固体——固体吸附剂液体——担体+固定液担体：是一种化学惰性的多孔性固体颗粒。它的作用是提供一个大的惰性表面，用于承担固定液，使固定液以液蜡的状态均匀地分布在其表面。实现色谱分离的先决条件是必须又固定相和流动相。色谱柱：在色谱分析法中，内有固定相以分离混合组分的柱子（或玻璃管）。固定相：色谱柱内不能移动的，起分离作用的物质；流动相：在色谱柱中用于携带试样和洗脱组分的物质不同的物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数;当两项作相对运动时，这些

4、物质也随流动相一起运动，并在两项间进行反复多次的分配;这样就使在同一固定相上分配系数只有微小差别的组分，在固定相的移动速度发生了很大的差别，从而达到各组分的完全分离。(二）气相色谱流程示意图：针形阀载气转子流量计汽化室进样器层析柱检测器微电流放大器记录仪电脑载气净化器流量计色谱柱柱箱汽化室检测器记录器进样放空可见261页（三）气相色谱仪1、气相色谱仪的主要部件气相色谱仪可分为气路系统、进样系统、分离系统、检定器、放大记录系统五个部分。（1）气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统。从气源出来的载气顺次经过减压阀、压力表、净化器、气流调节器、转子流量计、汽化室、色

5、谱柱、检测器，然后放空。（2）进样系统包括进样装置和汽化室。液体进样用微量注射器，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图（3）分离系统：是装在恒温箱内的色谱柱。他是气相色谱中的核心部分。色谱柱中装有固定相。（4）放大系统：将检测器转换来的微弱电信号放大记录的系统。（5）检测器：是关键部件。作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。按其测定原理不同分为浓度型检测器和质量型检测器。2、色谱图：样品中各组分经色谱过程后，按先后次序进入检测器，检测器就将流动相中各组分的浓度(或质量)的变化，转变成电压(

6、或电流)，由记录器记录下来，即得到以组分浓度(或质量)变化为纵坐标，流出时间为横坐标的信号－时间曲线，称为色谱图。tRt0从记录仪得到的色谱图3、气相色谱流出曲线有关术语保留时间——从进样到出现组分浓度极大点（色谱峰最高点）的时间tR在一定固定相，一定操作条件下，各组分的t值不一样。同一组分有同样的t值，可用来作定性分析。此外，峰高（h）、峰面积（A）可用作定量分析。A=h×半宽度（峰高一半处色谱峰宽度）A=（底×高）／2A值=积分仪求得总面积的94％。计算①（一组分峰面积／94％）（总峰面积／94％）②以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。某一组

7、分比例=层析柱和检测器1.检测器有多种①热导池检测器（TCD）在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100ppm。原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。②氢火焰离子化检测器（FID）灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至300℃范围内使用。原理：以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），两个电极之间外加100~350V电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经

8、引燃就燃烧