磷酸浸出渣中提取稀土研究

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2014.08.009磷酸浸出渣中提取稀土的研究冯林永,蒋训雄,汪胜东,蒋开喜,范艳青,王海北,张登高(北京矿冶研究总院,北京100160)摘要:以湿法磷酸工艺中产生的非石膏类伴生稀土渣为原料、硫酸为浸出剂,考察硫酸浓度、反应温度和时间、液固比等对稀土浸出率的影响。结果表明,在下述综合试验条件下稀土浸出率可以达到81.9%:硫酸浓度14%、温度90℃、液固比4∶1、反应时间2h,硫酸浸出渣主要由石英、针状石膏和柱状石膏晶体组成。关键词:湿法磷酸;稀土渣;硫酸;浸出率中图分类号:TF845文献标志码:A文章编号:1

2、007-7545(2014)08-0000-00StudyofRecoveryofREEsfromLeachingResidueofWet-processPhosphoricAcidFENGLin-yong,JIANGXun-xiong,WANGSheng-dong,JIANGKai-xi,FANYan-qing,WANGHai-bei,ZHANGDeng-gao(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Beijing100160,China)Abstract:ThefeasibilitytoleachR

3、EEswithsulfuricacidfromnon-gypsumresidueofphosphoricacidbywet-processwasstudied.Theeffectsofconcentrationofsulfuricacid,reactiontemperatureandtime,andratioofliquidtosolid(L/S)onrecoveryofREEswereinvestigated.TheresultsshowthattheaverageleachingrateofREEsis81.9%undertheoptimumconditionsin

4、cludingsulfuricacidconcentrationof14%,temperatureof90℃,L/S=4∶1,andreactiontimeof2h.Theleachedresiduewithsulfuricacidmainlycontainsquartz,columnargypsumandneedle-likegypsum.Keywords:wet-processphosphoricacid;REEsresidue;sulfuricacid;leachingrate稀土是重要的战略性资源之一,在磷矿中有一部分就富含丰富的稀土资源[1-2]。根据传统湿法

5、磷酸生产的用酸种类,从磷矿中提取稀土的方法可分为盐酸法、硝酸法和硫酸法[3-8]。由于传统的湿法磷酸工艺在生产磷酸的同时均不能有效回收其中的稀土,从而严重制约了含稀土磷矿资源的开发应用[9]。北京矿冶研究总院开发了磷酸法分离磷矿中稀土的新工艺[10-11],彻底解决了传统湿法磷酸工艺中稀土综合与回收磷酸生产有机衔接的难题,可为从含稀土磷矿中综合回收稀土提供了适应湿法磷酸生产、经济回收稀土的技术方案。磷酸法工艺即在传统湿法磷酸工艺的硫酸酸解前,先加入磷酸进行酸解,将磷、钙溶出而稀土富集在非石膏类渣中。本文考察了用硫酸浸出上述非石膏类渣中稀土的可行性,主要考察硫酸浓度、反应

6、温度和时间、液固比等对稀土浸出率的影响。1试验原料与方法1.1试验原料试验原料为磷酸浸出磷矿后的残渣,即富集稀土的非石膏类渣。渣中P2O5占4.6%,CaO占29.3%,SiO2占34.6%,RE2O3占0.88%。物相分析表明,渣中主要矿物为胶磷矿、磷酸氢钙、石英、白云石及黏土矿等(XRD谱如图1所示)。稀土中单个稀土元素的配分为(%):La2O323.3、CeO212.8、Pr2O33.7、Nd2O313.7、Sm2O32.7、Eu2O30.7、Gd2O33.4、Tb2O30.5、Dy2O32.6、Ho2O30.7、Er2O31.5、Tm2O30.2、Yb2O30.

7、8、Lu2O30.1、Y2O333.0。试验中所用硫酸为分析纯、水为去离子水。收稿日期:2014-02-18基金项目:国家自然科学基金资助项目(51374037);贵州省重大科技专项(黔科合20116023)作者简介:冯林永(1980-),男,湖北仙桃人,高级工程师.图1原料的XRD谱Fig.1XRDpatternofrawmaterial1.2试验方法配制一定浓度的硫酸溶液装入反应器中,按反应液固比计算并称取定量的试验原料,在搅拌的同时将原料加入到硫酸溶液中,升到指定反应温度后开始计时,反应结束后冷却、过滤,浸出渣用水淋洗后烘干,取样测

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