高纯气体中水分含量测定方法综述

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1、高纯气体中微量水分测定方法综述高艳秋（上海市计量测试技术研究院，上海，201203）摘要：在高纯气体生产过程中，水分含量是一个非常重要的质量控制指标。而如何准确可靠的测定高纯气体中的水分含量也是高纯气体分析中所要面对的主要问题之一。本文介绍了目前在高纯气体行业中使用较为广泛的几种水分测量方法，如冷镜式露点法、三氧化二铝电容法、五氧化二磷电解法、石英振荡法、激光法等的测量原理及代表性仪器。详细比较了各种方法的优缺点，并介绍了各种仪器在使用中的注意事项等。关键词：高纯气体；水分含量；测定方法；一、引言水常被称为“万能溶剂”，由于其特殊的物理和化学性质，在各个领域的研究与

2、应用中都涉及到水分的分析。在高纯气体领域，各种气体的生产和使用都要考虑其中水分的影响。水分不同于其它气体杂质(O2，N2，CH4，CO2等)，其存留与氢键有关，氢键比其它作用如范德华力和偶极矩力表现出更强的吸引力，因此不论是在储存容器（如气瓶）中或输送管道中均极难被除去。为保证气体纯度，如何测量并控制水分含量就显得尤为重要。   目前气体中水分测量尤其痕量水分测量的方法主要包括精密冷镜式露点法、三氧化二铝电容法、五氧化二磷电解法、石英振荡法、激光法等。本文将分别对以上各种测量方法及其代表性仪器进行介绍。二、冷镜式露点法当一定体积的气体在恒定的压力下均匀降温时，气体和

3、气体中水分的分压保持不变，直至气体中的水分达到饱和状态，该状态下的温度就是气体的露点。一定的气体湿度对应一个露点温度；一个露点温度对应一定的气体湿度。因此测定气体的露点温度就可以测定气体的湿度。由露点可以得到绝对湿度，由露点和所测气体的温度可以得到气体的相对湿度。   冷镜式露点法即基于此原理，当被测湿气进入露点测量室时掠过冷镜面，当镜面温度高于湿气的露点温度时，镜面呈干燥状态，此时光电检露装置中光源发出的光照在镜面上，几乎完全反射，由光电传感器感应到并输出光电信号，经控制回路比较、放大、驱动热电泵，对镜面致冷。当镜面温度降至湿气露点温度时，镜面上开始结露（霜），光

4、照在镜面上出现漫反射，光电传感器感应到的反射信号随之减弱，此变化经控制回路比较、放大后调节热电泵激励，使其制冷功率适当减小，最后，镜面温度保持在样气露点温度上。镜面温度由一紧贴在冷镜面下方的铂电阻温度传感器感应，并显示在显示窗上，此读值即为样品气的露点。目前世界上生产冷镜式露点仪的公司，例如美国的GE、Edgetech、瑞士的MBW等公司均是采用这一原理，英国的MICHELL则是采用双光路检测系统，即同时对反射光及散射光进行检测，芬兰Vaisala则是利用声波作检测系统。冷镜式露点法仪器基于可靠的理论基础，其优点是准确度较高，其测量不确定度甚至可达0.1℃，且测量范

5、围较宽，仪器稳定基本无漂移，常用作水分分析仪器校准的基准方法。但其缺点同样明显，灵敏度较低，响应速度较慢，尤其在露点-60℃以下，平衡时间甚至可长达几个小时，对污染物敏感，对样气的清洁性及腐蚀性要求较高，仪器价格较高且需定期维护，对操作人员要求较高等。冷镜式露点法仪器在使用中需注意：1）避免用于测量具有腐蚀性的气体；2）在仪器前端应加装过滤器等装置，以避免样品气中可能存在的油份或颗粒进入检测池，影响测量结果甚至玷污镜面；3）注意避免过冷水对测量结果的影响；4）在测量前可反复进行结露和消露的操作以消除残留在镜面上的可溶性杂质的影响；5）在露点仪的使用，尤其是清洁镜面的

6、过程中，应小心尽量避免镜面受到机械损伤；6）测量过程中应注意控制检测池中的样气压力以避免内外压差所带来的误差。一、三氧化二铝电容法电容法测量水分基于露点单位制，采用亲水性材料作为介质，构成电容，当含水份的样气流经时，电容值将发生相应变化，通过测量电容值的变化，即可测量样气中的水份含量。在气体分析领域目前使用较为广泛的是三氧化二铝电容法，其原理为在导电基体（通常为高纯铝棒）上沉积一层多孔的三氧化二铝材料，其上再涂覆一层金膜，导电基体与金膜形成电容器的电极，当样气流经该电容器时，样气中的水蒸汽可穿过金膜被多孔氧化铝材料所吸收，导致电容器的电容值发生变化，此电容值与水汽分

7、压成一定比例，通过测量该电容值即可获得水汽分压，通过换算即可得到样气的露点。三氧化二铝电容法的水分探头结构如图1所示：图1三氧化二铝水分探头构造图包括GE（原Panametrics）、SHAW、MICHELL、Alpha、Xentaur以及TELEDYNE等公司均在生产基于该原理的水分测量仪器。三氧化二铝电容法水分仪的优点是：响应速度快；检测范围宽，通常可达-110℃～20℃（但基于仪器本身构造，如样气管道连接方式及探头安装方式等所限，-80℃以上测量结果较为可信）；测量结果相对稳定；对水分有较高的选择性，测量结果几乎不受其它气体组分影响；几乎不受样气压力及流量