化学法制备超微粉体

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1、化学法制备超微粉体化学法制备超微粉体固相法一、热分解反应法二、化合反应法三、氧化还原法液相法一、沉淀法（1）直接沉淀法（2）均匀沉淀法（3）共沉淀法二、醇盐水解法三、溶胶－凝胶法四、溶剂蒸发法(1)冰冻干燥法（2）喷雾干燥法（3）喷雾热解法气相法一、蒸发-凝聚法二、气相化学反应法2021/9/21热分解反应基本形式(S代表固相，G代表气相)：Sl→S2十G1很多金属的硫酸盐、硝酸盐等，都可以通过热分解法而获得特种陶瓷用氧化物粉末。如将硫酸铝铵（Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O）在空气中进行热分解，即可制备出Al2O3粉末。利用有机酸盐制备粉体，优点是：有机酸

2、盐易于金属提纯，容易制成含两种以上金属的复合盐，分解温度比较低，产生的气体组成为C、H、O。如草酸盐的热分解。固相法一、热分解反应法2021/9/21二、化合反应法两种或两种以上的固体粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随气体逸出。化合反应的基本形式：A(s)+B(s)→C(s)+D(g)钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末的合成都是化学反应法：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2Al2O3+MgO→MgAlO43Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2固相法2021/9/21三、氧化还原法非氧化物特种陶瓷的原料粉末多采用

3、氧化物还原方法制备。或者还原碳化，或者还原氮化。如SiC、Si3N4等粉末的制备。SiC粉末的制备：将SiO2与碳粉混合，在1460～1600℃的加热条件下，逐步还原碳化。其大致历程如下：SiO2+C→SiO+CO(2-25)SiO+2C→SiC+CO(2-26)SiO+C→Si+CO(2-27)Si+C→SiC(2-28)Si3N4粉末的制备：在N2条件下，通过SiO2与C的还原-氮化。反应温度在1600℃附近。其基本反应如下：3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO(2-29)固相法2021/9/21液相法是目前实验室和工业上最为广泛的合成超微粉体材料的方法。

4、与固相法比较，液相法可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所得到的超微沉淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。液相法制备超微粉体材料可简单地分为物理法和化学法两大类。物理法是从水溶液中迅速析出金属盐，一般是将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使液滴中的盐类呈球状迅速析出，然后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。化学法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。液相法2021/9/21一、沉淀法（1）直接沉淀法采用直接沉淀法

5、合成BaTiO3微粉：a.将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶解在异丙醇或苯中，加水分解（水解），就能得到颗粒直径为5～15nm（凝聚体的大小<1µm）的结晶性较好的、化学计量的BaTiO3微粉。b.在Ba(OH)2水溶液中滴入Ti(OR)4(R：丙基)后也能得到高纯度的、平均颗粒直径为10mm左右的、化学计量比的BaTiO3微粉。液相法2021/9/21（2）均匀沉淀法均匀沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中的构晶离子（构晶负离子或构晶正离子）由溶液中缓慢、均匀地产生出来的方法。均匀沉淀法有两种：①溶液中的沉淀剂发生缓慢的化学反应，导致氢离子浓度变化和溶液

6、PH值的升高，使产物溶解度逐渐下降而析出沉淀。②沉淀剂在溶液中反应释放沉淀离子，使沉淀离子的浓度升高而析出沉淀。例：随着尿素水溶液的温度逐渐升高至70℃附近，尿素会发生分解，即：(NH2)2CO十3H2O→2NH4OH十CO2↑(2-30)由此生成的沉淀剂NH4OH在金属盐的溶液中分布均匀，浓度低，使得沉淀物均匀地生成。由于尿素的分解速度受加热温度和尿素浓度的控制，因此可以使尿素分解速度降得很低。液相法2021/9/21（3）共沉淀法共沉淀法是在混合的金属盐溶液(含有两种或两种以上的金属离子)中加入合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯超微粉体材料。

7、共沉淀法的关键在于保证沉淀物在原子或分子尺度上均匀混合。例：四方氧化锆或全稳定立方氧化锆的共沉淀制备。以ZrOCl2·8H2O和Y2O3(化学纯)为原料来制备ZrO2-Y2O3的纳米粉体的过程如下：Y2O3用盐酸溶解得到YCl3，然后将ZrOCl2·8H2O和YCl3配制成—定浓度的混合溶液，在其中加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子缓慢形成。反应式如下：ZrOCl2+2NH4OH+H2O→Zr（OH）4↓+2NH4Cl(2-31)YCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+3NH4Cl(2-32)得到的氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、