水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法_丁明军

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2012年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry381～385DOI:10．3724/SP．J．1096．2012．10852水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法*丁明军杨慧中(教育部轻工过程先进控制重点实验室，江南大学，无锡214122)摘要采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液，采用1mL定量环，大体积直接进样。在优化工作条件下，总磷在0．05～5．00mg/L，总氮在0．10～10．0mg/L范围内线性良好

2、，线性相关系数分别为0．9999和0．9998，总磷和总氮检出限为分别3．60和4．57!g/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4．9%和4．1%，总磷加标回收率为95．0%～105．0%，总氮加标回收率为93．0%～103．0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4．2%。本方法选择性好，灵敏度高，精密度和准确度高，用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89，GB11893-89)基本一致关键词离子色谱法;紫外光-臭氧氧化;总磷;总氮1引言。［1］［2，3］总磷和总氮引起的水体富营养化是各国十分重视的全球性重大环境问题。湖库水中总

3、磷和总氮浓度过高，致使藻类过度增殖，水体透明度降低，水质甚至恶化至有害的程度，因此准确测定水体中［4］总磷和总氮的含量十分必要。$钼酸铵分光光度法(GB11893-89)和碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度［5］法(GB11894-89)是测定水中总磷、总氮的国家标准方法，但是这两种方法操作繁琐，耗时，且检出限不理想。GB11893-89对总磷的检出限为0．01mg/L，而普遍采用的简单离子色谱法测总磷检出限仅为0．［6］08mg/L，无法满足环境水质总磷的检测。本研究采用臭氧紫外协同的氧化方法对水样进行氧化消解，［7，8］［9］再用优化的离子色谱法测定总磷、总氮含量。本方法灵敏

4、度高，操作简单，消解速度快，无需添加化学试剂，可检测水质中微量总磷含量，实现水质总磷、总氮的快速、精确和稳定的检测，具有较好的实用价值。2实验部分2．1仪器与试剂戴安(DIONEX)离子色谱仪ICS-900(MMS抑制);DT-PEM800型电解式臭氧发生器(杭州大唐科技有限公司);ZW28D15W(Y)-Z550紫外灯(雪莱特公司);石英玻璃管;自吸微量泵。"含磷量1．00g/L的磷溶液标准物质(中国计量科学研究院);含氮量1．00g/L水中NO3成分分析标准物质(中国计量科学研究院);水质总磷标准样品(环境保护部标准样品研究所);水质总氮标准样品(环境保护部标准样品研究所

5、);Na2CO3，NaHCO3(基准纯);实验用水为去离子水。2．2色谱柱条件戴安(DIONEX)ICS-900离子色谱仪，AS23阴离子分析柱，AG23阴离子保护柱，ASRS-300抑制器，DS5电导检测器。淋洗液:Na2CO3/NaHCO3=4．00/0．80mmol/L，流速:1．00mL/min;抑制电流:40mA;单个样品分析时间:23min;定量环为1mL。以保留时间定性、峰面积定量。2．3水样前处理及试剂的配备2．3．1淋洗液的配制分别称取42．3960gNa2CO3和6．7208gNaHCO3(均已在105℃烘干2h，干燥器中放凉)，溶解于水中，移入1000m

6、L容量瓶中，用水定容，贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存淋洗液2011-07-31收稿;2011-09-13接受本文系无锡市污染防治基金(No．2008-1)资助项目*E-mail:dingmingjun15@yahoo．com．cn382分析化学第40卷(流动相)贮备液。此溶液中Na2CO3浓度为0．40mol/L，NaHCO3浓度为0．08mol/L。移取10．00mL淋洗液储备液至淋洗瓶中，用去离子水稀释到标线，摇匀定容至1000mL得到Na2CO3为4．00mmol/L，2"NaHCO3为0．80mmol/L的CO3体系淋洗液。2．3．2配制总磷、总氮标样10．00mg/

7、L总磷标准储备液由磷溶液标准物质稀释得到。20．00mg/L总氮标准储备液由硝酸根成分分析标准物质稀释得到。分别量取0．10，0．50，2．00，10．0，40．0mL总磷标准储备液和0．50，2．50，10．0，25．0，50．0mL总氮标准储备液，用去离子水定容至100mL，即可得到含磷/氮量为0．01/0．10，0．05/0．50，0．20/2．00，1．00/5．00，4．00/10．00mg/L的标样溶液。#2．3．3水样的预处理和配制实验对比用的水样取自无锡周边地区的水样监测点，共5组，分别