气相色谱法实验

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1、气相色谱实验浙江大学化学系陈关喜guanxi@zju.edu.cn一、本实验的目的GC法分离丁醇异构体及其含量测定1．掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作2．掌握色谱柱分离化学物质的原理，以及影响分离度的因素3．掌握分离度的计算方法4．掌握气相色谱中保留值定性与内标法定量的分析方法二、气相色谱仪简介三、仪器组成1、载气气相色谱使用的载气必须是化学惰性的载气要求非常纯净，必要时还需要现场净化除水、去杂常用的有：氮气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳载气的选择主要考虑与检测器的类型匹配2、进样口“瞬间”进样微量进样器温度比难挥发组

2、分的沸点高50℃以上填充色谱柱进样量为0.1~20μL毛细管色谱柱10-3~10-2μL3、色谱柱填充柱化学惰性、规格均一的填料填料表面均匀涂覆液态的固定相大多数填充柱长度为1.5~10m，内径2~4mm毛细管色谱柱熔融石英毛细管色谱柱内径小于1mm，长度几米~上百米4、柱温控制温控误差在0.1℃以内适宜的柱温为略高于样品的平均沸点降低柱温，能提高分离度、延长分析所需时间提高柱温，出峰速度加快、分离度下降如果样品中各组分沸点相差悬殊，则要采用程序升温方法，兼顾低沸点组分和高沸点组分，得到合适的出峰时间分布5、检测器

3、DynamicDetectorTypeSupportgasesSelectivityDetectabilityrange检测器类型辅助气选择性检测限响应范围Flameionization(FID)MassflowHydrogenandairMostorganiccompounds100pg107ThermalconductivityConcentrationReferenceUniversal1ng107(TCD)Halides,nitrates,nitriles,ElectroncaptureConcentrationMake-u

4、pperoxides,anhydrides,50fg105(ECD)organometallicsNitrogen-phosphorusMassflowHydrogenandairNitrogen,phosphorus10pg106(NPD)Sulphur,phosphorus,tin,boron,FlamephotometricHydrogenandairMassflowarsenic,germanium,selenium,100pg103(FPD)possiblyoxygenchromiumAliphatics,aromatic

5、s,ketones,esters,aldehydes,amines,Photo-ionization(PID)ConcentrationMake-up2pg107heterocyclics,organosulphurs,someorganometallics氢火焰离子化检测器(FID)氢气在空气中燃烧形成氢火焰有机化合物在该火焰中燃烧，产生离子和电子火焰的上方附加一个强电场和一个集电极离子和电子就会在电场作用下定向移动，并在集电极上形成电压差质量型检测器灵敏度高、噪音低、线性响应范围宽构造简单、维护简便、耐用性好样

6、品彻底烧毁四、色谱原理当样品通过进样口汽化进入色谱柱，化合物分子会溶解在固定相，随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相，这个过程不断反复，微弱的性质差别被不断累计放大，直至流出色谱柱；有两种力同时影响组分的分离，即（1）建立在拉乌尔定律基础上的蒸汽压平衡力和（2）组分分子与固定相分子间的作用力，组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争”的结果。与固定相亲和力强的化合物，汽化到流动相比较难，流出色谱柱的时间（保留时间Retentiontime，Rt）也就比较长；保留时间还取决于蒸汽压和汽化焓，即与沸点密切相关；保留时间受

7、色谱柱温度、流动相速度的影响也很明显。根据相似相溶的原理，不同极性的色谱柱适合分离相应极性的化合物。五、分离度左图是典型的气相色谱图右图第2、3峰部分重叠分离度计算：tR−tRR=211(W1/2(1)+W1/2(2))2六、校正因子fi校正因子，单位峰面积所代表的某种物质的质量，与物质的性质有关。无法准确测定！！m=fAiii’fi相对校正因子,fmi*Asif==ifms*Ais七、仪器与试剂仪器气相色谱仪：GC-2014日本岛津色谱柱：Rtx-1，长30m，内径0.25mm，固定液膜厚度0.25μm载气：氮气辅助气：氢

8、气、空气微量注射器：5μL试剂分析纯的无水乙醇；正丁醇；2-丁醇；2-甲基-1-丙醇；2-甲基-2-丙醇定性标定溶液：分别取0.5mL四个丁醇异构体标样于4个10mL容量瓶中，加入无水乙醇定容（实验室提供）定量标准溶液：学生配制未知