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1、第卷分析化学仗心’评述与进展第期年月司而勺超临界流体色谱法分离手性化合物的进展任其龙‘苏宝根黄梅吴平东浙江大学二次资源化工国家专业实验室,杭州,可摘要超临界流体色谱是一种很有潜力的色谱分离技术以弥补高效液相色谱。护和气相色谱在手性对映物分离方面的不足本文不但介绍了仪器的结构特点,与手性固定相结合在手性分离领域中的应用和最新进展,还对与其它色。。谱技术的分离效果进行了评价文献篇关键,,词超临界流体色谱法手性分离评述引言随着生命科学的发展,对光学纯物质的需求量越来越大,手性对映物分离日益引起人们的。,、、。,关
2、注目前等在手性对映物分离领域中均发挥着重要作用其中使用,又有大量,。普遍的手性固定相可供选择是最通用的色谱分离技术而超临界流体色谱、一种流动相温度压力均高于或略低于临界点的色谱技术川与常规的扣几和技术相比、,、具有体系的粘度低扩散和传质速率高等特点在提高手性分离效率缩短离时间方面显示了,。,优越性可以有效地弥补和在分离手性物质方面的不足因此自年图,。等首次用实现手性分离以来涌现出了许多令人注目的成果本文在介,绍仪器结构特点的基础上综述了与结合在手性分离领域的应用,。和最新进展并评价了与其它色谱技术的分离效果
3、超临界流体色谱装置是川于,。租等年首次提出的年代以来得到迅速发展典型的流程闭主要、。见图包括个部分高压流动相输送系统主要由贮槽压力控制器和泵组成,并作用是将高压气体有时含少量改性剂经压缩和热交换转变为超临界流体以一定的压力。、。连续输送到色谱分离系统色谱分离系统包括进样器色谱柱和恒温箱部分采。。,用高压进样器色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种填充柱可使用不锈钢液相色谱柱毛细管柱内径一般为一脚,长约一。检测系统检测器分为两类型和。,、、砚型型检测器适用于毛细管柱包括火焰离子化检测器热离子检测器火焰光度检,、。测器
4、等型检测器适用于填充柱包括荧光检测器紫外检测器等还可以与、等联用,使其在定性、定量检测中极为方便图。,。早期的理论或应用研究中设备多由实验室改装气相色谱仪或液相色谱仪而成目,谊公前已有多种商品化仪器问世较成功的有玩司的毛细管超临界流体色谱仪叹系列,公司的一系列,公司的一、、一,一。系列公司的邪系统及记公司的名系列等在商品一一。少更〕收稿仪幻一接受。本文系国家自然科学基金资助项目以”习第期任其龙等超临界流体色谱法分离手性化合物的进展,、。化设备中一般采用计算机对泵和恒温箱进行控制以实现压力温度和密度的梯度洗脱
5、另外,某些超临界色谱仪还已旧和柱后调压式可以在同一套装置中提供柱前调压式山℃印’。,洲两种操作模式上流式在柱前进行压力控制使用填充柱色谱柱下流式在柱后进行压力控制,既可使用毛细管柱,又可使用小内径的填充柱。两种操作模式之间。可以方便进行转换·,。,虽然已经有许多商品化装置但其价格相对较高对广大实验者来说根据各自的不同需要,用现成的色谱仪进行改装,无疑是一种既经济。又简便的选择例如用比进行改,只要在原有设备,装时的基础上添加高压进样器和压力控制系统并根据需要选择合适的高压,。,检测器即可将改装成简易的填充式装
6、置因为在高压状态下操作因此改装,,时必须解决好压力控制问题既要使流体在系统中保持超临界状态又要防止管线堵塞和泄。漏进样器检测器】曦么犷恒温箱进样器检测器节流器⋯”坦墨恒温箱‘。,图装置示意图使用气相检测器使用带高压池的检测器闭阮叫犷田详二山习二内胖’」明初,。。咒泵控制器四饰超临界流体色谱分离手性化合物。分离手性化合物可分为直接法和间接法两种直接法包括使用手性固定相和手性流,,然后用非手性动相而间接法则基于手性衍生作用先把对映物转化为非对映物固定相分。,,。离目前手性固定相直接分离法是发展最快的领域而间接法
7、则相对使用较少。超临界流体色谱的手性固定相是在和手性固定相的基础上发展起来的目前已有大量的商品化问世。、川通常按手性选择器的类型分为酞胺类环糊精类和聚糖类等,除冠醚类,绝大多数都可直接用于,而不需任何改进处理。和蛋白质类外训型手性固定相训日型是根据三点,,一,作用原理设计合成的母体结构为二硝基苯甲酞然后接上。苯基甘氨酸或亮氨酸等基团分析化学第卷、庆型在上可直接分离氨基酸抗疟药和户一类含仲胺基团的化合物等对映物以及亚飒、内酞胺等含有芳基的对映物极性更强的物质一般在进样前先转化为,〔’。〕。〔川。弱极性的衍生物
8、然后再进行分离年用装填有型的和分离,。了拟除虫菊酷其分离效果在温度较低时比好得多环糊精手性固定相环糊精,简称是一种包含一个葡萄糖单元,包括的手性环状低聚糖·,月,等类,〔”,,〕。型其中以月型应用最广。、、、、、环糊精主要用于开管式含有不同官能团单醇二醇内醋酮胺梭酸和街体等。。〔’‘〕的手性对映物有的可在户环糊精上得到有效分离等用开管式的户环糊精上。”〕‘〔基线分离了种拟除虫菊醋助等报道了一种以短链聚硅氧烷聚合物
