HG 2676-1995 4﹪赤霉素乳油

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2676-954%赤霉素乳油，主题内容与适用范围本标准规定了4%赤霉素乳油的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素提取液，经浓缩结晶析出赤霉素原药后，留下的母液添加乳化剂等配制而成的乳油。2引用标准GB/T160。农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB4838乳油农药包装GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8170数值修约规则3技术要求3.1外观棕色稳定的液体，无可见的悬浮物和沉

2、淀。3.24%赤霉素乳油应符合下表指标要求。项目指标赤霉家含量，lag/.L)4.0X104水分，%毛5.0pH值2.0-4.0乳液稳定性(稀释500倍)低温稳定性”合格热贮毯定性2，注:1),2)至少半年抽检一次4试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682中的三级水规格。4.1外观检查中华人民共和国化学工业部1995一04一05批准1996一01一01实施HG2676-95目视观察法。4.2赤霉素的测定4.2.1鉴别试验本鉴别试验可与赤霉素含量的测定同时进行。吸取试样溶液1mL于试管中，加适量浓硫酸，轻轻摇动后，对光观察，可见蓝绿色荧光。4.2.2赤霉素含

3、量的侧定4.2.2.1方法提要’赤舞素与浓硫酸反应，其降解产物在紫外光照射下产生蓝色荧光，在一定浓度内(即每mL含1-18lg之间)荧光的强度与赤霉素的浓度成正比。4.2.2.2试剂和溶液无水乙醇(GB/T678);硫酸(GB/T625);赤霉素标样:已知赤霉酸GA,含量98%以上;荧光黄钠盐;。2mg/L荧光黄钠标准溶液的配制:称取荧光黄钠盐50mg(精确至0.2mg),置于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此即为100mg/L贮备液，避光保存(保存期2个月)。使用时准确吸取贮备液2mL于1000mL棕色容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀，此即为0.2mg/L标准溶液(保存期1周

4、)，用此液校正荧光计的零点。4.2-2.3仪器具塞玻璃试管:025X200mm;荧光分光光度计。4.2-2.4测定步骤a标样溶液的配制称取赤霉素标样50mg(精确至。2mg),里于50mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀;准确吸取此溶液1mL于100mL容f瓶中，再加无水乙醉稀释至刻度，摇匀。该标样溶液浓度c(Kg/mL)按式(1)计算:m,X1000XW=0.2m,W··············，·⋯⋯”·“·(1)50X100式中:、—赤霉素标样的质量,mg;W—赤霉素标样的含f,%,b.试样溶液的配制准确吸取试样5.0mL于具塞玻璃试管中，用滴定管加人15.0mL无水乙醉，摇匀

5、;从中吸取1.0mL于另一具塞玻璃试管中，再用滴定管加人9.0mL无水乙醉，摇匀。从此试管中吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用无水乙醉稀释至刻度，摇匀备用。C.试样的测定准确吸取1.0mL试样溶液于具塞玻璃试管中，再准确吸取1.0mL标准溶液于同样大小的具塞玻璃试管中，各加1.0mL无水乙醉摇匀。将具塞玻璃试管I于冰水浴中冷却10min后，用滴定管缓缓顺管壁加人18mL预先冷却至0℃的浓硫酸(加人速度控制在6min左右)，过约10min后取出玻璐试管，轻轻旋转摇匀，于25--280C恒温箱中放里1h后取出，在室温下放It10min,溶液倒人10mm比色槽中。在荧光光度计上测定溶液的荧光值，

6、用荧光黄钠标准溶液校正荧光计定位值。4.2-2.5计算:试样中赤霉素含$X,(pg/mL)按式(2)计算:HG2676-95E..，c·N入月=-二;-----;二;-·(2)乙m’v式中:E—试样溶液的荧光值;Em—标样溶液的荧光值;‘—标样溶液的浓度，pg/mL;N—试样的稀释体积,mL;V—试样的吸取量,mL,4.2.2.6允许差两次测定结果之差，应不大于。.2X100pg/mL4.3水分的测定按GB/T160。中卡尔·弗休法进行。其中样品称量为0.3-0.6g(精确至0.0002g),4.4pH值的测定按GB/T1601中pH计法进行。4.5乳液稳定性的测定按GB/T1603进行，其中

7、乳油稀释倍数为500倍。4.6低温稳定性的测定称取试样约50g于100mL烧杯中，放人冰水浴内，在温度(0士1)℃放置1h，在放置期问，约15min搅拌一次，每次搅拌30s,检查杯内是否有固体或油状物析出，如无固体或油状物析出，为合格4.7热贮稳定性的测定4.7.1仪器烘箱:温度控制精度为士2`C;安瓶瓶:容量为30mL，长颈。4.7.2测定用医用注射器吸取10mL试样注人洁净干燥的安瓶瓶中(注意